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节选该标准部分内容:
适用范围:
本标准规定了直接测定水中可吸附在活性炭上含氯、溴、碘的有机卤化物(不包含有机 氟化物)的微库仑方法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定。
规范性引用文件:
《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定》。
方法和原理
水样经硝酸酸化,用活性炭吸附经过酸化水样中的有机化合物,用 NaNO3-HNO3 混合 1
液洗脱吸附在活性炭上的无机卤化物。将活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体,将卤 化氢气体通入到微库伦池中,并用微库仑法测定卤素离子的量,结果用氯的质量浓度表示。
仪器和设备
燃烧器和检测器
燃烧器
燃烧炉:加热温度可调,至少达到 950℃。
燃烧管:直径 2~4 cm,长度约 30 cm 的石英燃烧管,见图 1,水平式炉和垂直式 炉均可使用。
检测器 能够检测 1 μg Cl-,相对标准偏差<10%的微库仑计。
干燥管用于干燥气体,吸收管中装有硫酸(6.7),体积约占管体积的 20%。
活性炭吸附装置
振荡吸附装置
振荡器:附有固定锥形瓶夹的水平振荡器,振荡频率 150~250 次/min,振幅 4~10 cm。
过滤设备:可装直径 25 mm 滤膜,容积 150 ml 的过滤漏斗。
聚碳酸酯滤膜:直径 25 mm,孔径 0.45 μm。
锥形瓶:250 ml 玻璃锥形瓶。
柱吸附装置 活性炭柱吸附系统内径 2~3 mm,柱长 40~50 mm。每个活性炭吸附柱内装有 50 mg 活性炭,两端用陶瓷棉或类似材料将活性炭颗粒固定在石英管中。采用两只活性炭吸附柱垂直 串联,用聚四氟乙烯管将活塞泵与活性炭吸附管连接。
振荡吸附
将水样(8.2.1)置于 250 ml 锥形瓶中,加入 50 mg 活性炭(6.2),将锥形瓶放置在水 平振荡器上,振荡频率以锥形瓶中水样轻微晃动为准,振荡 1 h,通过聚碳酸酯滤膜抽滤, 用约 25 ml 硝酸钠洗脱液(6.9)分数次洗涤活性炭滤饼,使滤饼保持湿润,避免滤饼与空气 长时间接触导致结果偏高。将振荡吸附后的聚碳酸酯滤膜和活性炭颗粒一并转移至石英器皿 中,用陶瓷棉固定。也可使用市售成套振荡吸附前处理装置完成吸附步骤。
柱吸附
连接两个吸附柱,每个吸附柱填充 50 mg 活性炭(6.2),以 3 ml/min 的速度过滤完水样 (8.2.1),再以 25 ml 硝酸钠洗脱液(6.9)以 3 ml/min 的速度洗涤,并保持活性炭柱湿润。 如果水中含有颗粒物,确保颗粒物被留在吸附柱的顶端。也可使用市售成套柱吸附前处理装 置完成吸附步骤。
校准
仪器连续开机时,每月进行一次标准系列的全过程测定,将测定结果进行回归分析, 其相关系数≥,斜率范围应在 之间。
每批样品应进行一个标准溶液中间点校核,或配置一个与待测样品 AOX 浓度相近 的标准溶液点进行校核,测定结果与标准溶液浓度相对偏差应不超过±。