按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《煤基费托合成液体燃料油及化学品中碳、氢、氮的测定元素分析仪法》等7项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
《煤基费托合成液体燃料油及化学品中碳、氢、氮的测定元素分析仪法》
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T4756石油液体手工取样法;GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度);GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法;GB/T27867石油液体管线自动取样法;GB/T28734固体生物质燃料中碳氢测定方法等技术规范编写而成。
本标准规定采用元素分析仪法测定煤基费托液体燃料油及化学品中碳氢氮含量的试验方法。
方法原理:
本标准碳、氢、氮是在一个试验程序中同时测定的。试样在氧气及氧化剂的作用下,在980℃的催化氧化(裂解)-还原反应管中经高温转变为二氧化碳、水蒸气、氮氧化物及氮;将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去剩余的氧,将氮氧化物还原为氮。经色谱柱或吸附-解吸方法将混合气体分离为各个独立的组分;采用热导检测器(TCD)分别测定各组分的响应值并计算出样品的含量。
本标准适用于测定煤基费托合成液体燃料油及化学品中的总碳、总氢、总氮含量的测定,其质量分数范围为碳含量75%~87%,氢含量9%~16%,氮含量0.1%~2%的产品,超过此范围也可以适用本方法测定,但精密度未做考察。
《柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)尿素含量的测定全自动凯氏定氮仪法》
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备;GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备;GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法;GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定;GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)附录CAUS32中缩二脲的测定等技术规范编写而成。
方法原理:
该方法是在硫酸铜和硫酸钾混合催化剂存在的条件下,通过消解炉加热,加热后的浓硫酸将样品中的有机态氮或酰胺态氮转化为铵态氮,在碱性溶液中使用凯氏定氮仪将铵态氮中的氮以氨的形式蒸馏出来。将氨吸收在硼酸溶液中,在混合指示剂存在下,用盐酸标准溶液滴定,根据标准溶液的消耗量计算样品中的总氮含量,尿素含量是通过从总氮中扣除缩二脲中的氮计算得出。
本方法适用于测定柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂--尿素水溶液(AUS32)中的尿素含量,当样品中的尿素含量在30.0%~35.0%之间时,均可采用全自动凯氏定氮仪法测定其尿素含量。
《工业硫磺中铁、砷的测定微波消解法-电感耦合等离子体发射光谱法》
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备;GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备;GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法;GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定;GB/T2449.1-2014工业硫磺第1部分:固体产品;GB/T2449.2-2015工业硫磺第2部分:液体产品等技术规范编写而成。
本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硫磺中铁、砷含量的试验方法。
方法原理:
该方法是以电感耦合等离子体作为激发光源,依据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行定性定量分析。根据待测元素原子的能级结构不同,发射谱线的特征不同,可对待测样品进行定性分析;根据待测元素原子的浓度不同,发射强度不同,可实现元素的定量测定。
本文件适用于测定铁、砷元素含量范围为0.05ug/mL~5ug/mL的工业硫磺产品,超过此范围也可用本方法测定,但精密度未做考察。
《工业硫酸中汞含量的测定原子荧光光谱法》
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备;GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法技术规范编写而成。
本标准规定了工业硫酸中汞含量的测定方法原子荧光光谱法。
方法原理:
在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,由此测得试样中的汞含量。
本标准适用于使用原子荧光光谱仪对工业硫酸中的汞含量进行检测。
《工业硫酸中铁、铅、砷、汞的测定ICP-OES法》
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T4842氩;GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法;GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定等技术规范编写而成。
本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气或其他含硫原料制取的工业硫酸。
《煤化工工业废水检测》
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法;GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备;GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备;GB/T6904-2008工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定;GB7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法;GB/T7486-1987水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定等技术规范编写而成。
本文件规定了煤化工工业废水中主要无机污染物、有机污染物、需氧量、重金属元素和其它项目的检测方法。
本文件适用于煤化工工业中煤制气废水、煤制油废水、煤制焦废水、煤制甲醇废水和煤制烯烃废水中主要污染物和其它项目的检测。
《煤基轻质液体燃料油的测定方法弹筒发热量测定(氧弹量热法)》
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T213《煤的发热量测定方法》;GB/T384石油产品热值测定法;GB/T483煤炭分析试验方法一般规定;GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法;GB/T17040石油产品硫含量测定法(X射线荧光光谱法);ASTMD240-02《液态烃燃料弹筒热量计燃烧热的标准测试方法》等技术文件编写而成。
方法原理:
将一定量的液体燃料油试样装在被石腊膜包裹的坩埚内,将坩埚置于氧弹中,在恒温、密闭条件下,使试样在压缩氧气中完全燃烧,以测定其燃烧时所发生的热值(弹筒热值),作为总热值与净热值的测定基础。
本文件规定了采用氧弹量热法测定不含水的轻质液体燃料油的试验方法。氧弹量热测定范围为(500-40000)J,超过此范围也可以适用本方法测定,但精密度未做考察。
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