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生态环境部组织编制《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)》征求意见稿
时间:2021-09-27 10:31  浏览:246
  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了国家生态环境标准《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)》征求意见稿,现征求各有关单位意见。
  
  三肼类物质都属于中等或者高毒性物质,其中肼有剧毒,对皮肤及粘膜有强烈的腐蚀作用, 能引起肝和血液的损伤,是较强的致癌物。甲肼属于高毒性化合物,能经呼吸道、皮肤和消化道 吸收引起中毒。
  
  2000 年,我国卫生部颁布的标准—GB 18061,GB 18062,GB 18063,规定了生活饮用水中 肼、甲肼和偏二甲肼的最高容许浓度分别为 0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.1 mg/L。我国卫生部在 2007 年修订的《工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素》(GBZ 2.1-2007)[1]中规定了肼在工 作场所中的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)和短时间接触容许浓度(PC-STEL)分别为 0.06 mg/m3和 0.13 mg/m3;甲肼的职业接触限值为 0.08 mg/m3;偏二甲肼的在工作场所中的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为 0.5 mg/m3。
  
  《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)[2]将肼、甲肼、偏二甲肼列入石油化工 行业废气中有机特征污染物,规定其排放限值分别为 0.6 mg/m3、0.8 mg/m3、5 mg/m3。该排放标 准自 2015 年 7 月 1 日实施,但是目前没有匹配的三肼类国家污染物监测方法标准。
  
  本次标准制定主要对方法的适用范围、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集和保存、 样品衍生和分析步骤等内容进行了规定,通过实验工作验证方法的精密度和正确度,明确质量保 证和质量控制手段。
  
  本标准规定了测定固定污染源废气中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色谱法。
  
  本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准。GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法;HJ/T 47 烟气采样器技术条件;HJ/T 397 固定源废气监测技术规范。
  
  方法原理:在 pH 值为 2.4~2.6 的条件下,固定污染源有组织排放废气中的肼、甲肼、偏二甲肼与 吸收液中的甲醛发生衍生化反应,生成腙类化合物,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵 列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
  
  仪器和设备:1.烟气采样器:采样流量 0.5 L/min~1.5 L/min,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 47 规 定。2. 吸收瓶:10 ml 棕色冲击式吸收瓶,也可以用同规格的棕色气泡式吸收瓶替代。 3.高效液相色谱仪:配备紫外或二极管阵列检测器。 4.色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的反 相色谱柱,或其他等效色谱柱。 5.天平:感量为 0.01 g。 6.一次性注射器:2.0 ml。 7. 微孔滤膜:0.22 μm,水相。 8.超声波清洗仪。 9.一般实验室常用仪器和设备。
  
  本标准适用于固定污染源有组织排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的测定。
  
  当采集有组织排放废气 60 L(标准状态下干烟气),试样定容体积 10.0 ml,进样量 20 μl 时,肼、甲肼、偏二甲肼方法检出限分别为 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3和 0.02 mg/m3,测定下 限分别为 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3和 0.08 mg/m3。
  
  相关资料:固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)(征求意见稿)
 
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