随着技术的进步,近年来波长色散X射线荧光光谱的仪器性能已经有了长足的发展,其性能指标也是越来越高,而JJG 810-1993《波长色散X射线荧光光谱仪》国家计量检定规程自1993年2月实施至今已将近30年,标准中的一些技术性能指标都是针对以往的仪器所指定的,不仅不能适应当下仪器的规程,也没有体现溯源性和相关标准物质的信息,难以保证测量结果的准确性和有效性。所以对原规程进行适当的修订,使之能适用于当前计量检定的需要势在必行。
受国家市场监管总局的委托,中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、江苏天瑞仪器股份有限公司对《波长色散X射线荧光光谱仪校准规范》进行了修订。近日,标准已经编修订完成,目前正面向社会征求意见。
阅读《波长色散X射线荧光光谱仪校准规范》征求意见稿后可知,本标准与JJG 810-1993相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:增加引言作为必备内容;对精密度的技术指标及校准方法进行了修改;对稳定性的技术指标及校准方法进行了修改;增加了灵敏度技术指标及校准方法;对计数线性的技术指标进行了修改。
标准中规定,在精密度校准实验中,应以20次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示,且每次测量都必须改变机械设置条件,包括晶体、计数器、准直器、2θ角度、滤波片和衰减器;在稳定性校准实验中,应根据仪器推荐条件设置管电压,调节管电流,并使仪器的计数率在100kCPS到200kCPS之间,测量时间为40秒,连续测量50次;在灵敏度实验中,仪器在一定条件下,分别对每一块系列不锈钢光谱分析系列标准物质进行PK、SiK和NiK的辐射测定,并对元素的含量与辐射强度进行线性回归,曲线的斜率即为仪器的灵敏度。
为全面衡量波长色散X荧光光谱仪的性能,所校准项目及其结果均应在校准证书中反映,校准结果的总不确定度也应以长期稳定性的测量结果表示,校准结果的表达则按照JJF 1071-2000技术规范的要求,包含有标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所有的测量标准溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
仪器部件的改进大大提高了波长色散X射线荧光光谱仪的分析性能,其稳定性、精密度、分辨率等指标有了显著提升,相信本标准的修订,能有效适用于该仪器的校准和规范,继而能促使仪器更好地为人民服务。
更多详情请点击:《波长色散X射线荧光光谱仪校准规范》征求意见稿
4.征求意见填写表