为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》为国家环境保护标准，并予发布。

　　

　　标准名称、编号如下。

　　

　　《水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1150-2020)

　　

　　本标准自2021年3月1日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。

　　

　　特此公告。

　　

　　生态环境部

　　

　　2020年12月9日

　　

　　抄送：各省、自治区、直辖市生态环境厅(局)，新疆生产建设兵团生态环境局，各流域生态环境监督管理局，环境标准研究所，标准承担单位。

　　

　　生态环境部办公厅2020年12月10日印发

　　

　　更多详情，请登录生态环境部官方网站查询。

　　

　　节选《水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》部分内容：

　　

　　本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。

　　

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基 酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 种硝基酚 类化合物的测定。 当取样体积为 1000 ml，试样定容体积为 1.0 ml 时，12 种硝基酚类化合物的方法检出限 为 0.2 μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.8 μg/L～8 μg/L。详见附录 A。

　　

　　规范性引用文件：《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

　　

　　方法原理

　　

　　样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下(pH 值为 1～2)，采用液液萃取法或者固相萃 取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。

　　

　　仪器和设备

　　

　　气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温。质谱具有 70 eV 的电子轰击(EI)源。

　　

　　色谱柱：长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚为 0.25 μm，固定相为 5%-苯基-95%甲基聚硅 氧烷的毛细管色谱柱。或其它等效毛细管色谱柱。

　　

　　固相萃取装置：柱固相萃取装置、圆盘固相萃取装置。

　　

　　浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的设备。

　　

　　样品瓶：2 L，具塞磨口棕色玻璃瓶。 5.6 三角漏斗：直径 40 mm。

　　

　　无水硫酸钠干燥装置。 在三角漏斗(5.6)下部装填少量脱脂棉(4.21)，内部装填 3 cm～5 cm 厚无水硫酸钠(4.6)， 使用前分别用 5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。

　　

　　微量注射器或移液器：5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。

　　

　　分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。 5.10 分析天平：实际分度值 d = 0.1 mg。

　　

　　进样瓶：2ml 棕色瓶。

　　

　　一般实验室常用仪器和设备。

　　

　　仪器参考分析条件

　　

　　进样口温度：220℃，不分流进样;柱流量：1.0 ml/min;程序升温：50℃(保持 5 min)， 以 8℃/min 升至 250℃(保持 4 min)。

　　

　　质谱参考条件

　　

　　离子源温度：230℃;传输线温度：260℃;电压：70 eV。其他条件参照仪器说明书要 求。数据采集方式：选择离子扫描(SIM)。目标化合物出峰顺序、保留时间、定量离子等 参考条件见表 1。溶剂延迟时间：4 min。

　　

　　

　　定性分析

　　

　　通过样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度 等信息比较，对目标化合物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值， 以平均保留时间±3 倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。

　　

　　样品中目标化合物定性离子与定量离子的相对丰度与标准系列中间点该目标化合物的相对丰度比较，其相对偏差应在±30%以内。