贵州省市场监督管理局拟发布实施《烷基汞分析仪校准规范》现开始公开征求意见。请于2020年7月27日前反馈至贵州省市场监督管理局计量处，逾期未反馈视为无意见。

       节选该规范部分内容

       适用范围：

       本规范适用于烷基汞分析仪的校准。　　

       引用文件：

      《JJG 548-2018 测汞仪》、《JJG 700-2016 气相色谱仪》、《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》。

       烷基汞分析仪是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质，进而通过吹扫捕集技术，将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原，最后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞含量的分析仪器。烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。

       校准条件

       实验室环境条件

       仪器周围无强机械振动和电磁干扰。

       实验室温度：(15～25)℃。

       相对湿度：≤80%。

       校准用标准物质及设备

       烷基汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于4%(k=2)，标准溶液的配制方法见附录A。

       单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。

       移液器1mL、200μL，需经检定合格。

       分析天平：最小分度值不大于0.1mg，需经检定合格。

       盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、冰醋酸(优级纯)、四丙基硼化钠、氢氧化钾;乙酸钠、超纯水。

       校准项目和校准方法

       线性误差

       将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制五个浓度的甲基汞、乙基汞系列标准溶液，例如含量0.0pg、5pg、10pg、50pg、100pg，并重复3次测量，取响应值的算术平均值后，用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式(1)。

       烷基汞分析仪线性误差的不确定度评定示例

       根据仪器日常检测浓度范围配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液0.0pg、5pg、10pg、50pg、100pg，并进行3次重复测量，记录峰高或峰面积响应值，取算术平均值，用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，按照公式计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值(不包含0pg)，取结果绝对值最大者为仪器的线性误差。