规范性引用文件：《HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范》、《HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范》。
固体废物样品经过熔融玻璃片或者粉末压片制样后，放入波长色散 X 射线荧光光谱仪中，试样中各元素原子受到适当的高能辐射激发，放射出该元素的特征 X 射线，其强度大 小与试样中该元素的质量分数成正比，通过测量特征 X 射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。
仪器和设备
1、X射线荧光光谱仪：波长色散型，带有计算机控制系统。
2、粉末压样机：压力≥40 MPa。
3、马弗炉：可加热至 800℃±5℃。
4、熔融制样机：自动火焰熔样机、马弗炉型熔样机或者高频电感熔样机，可加热至 1200℃。
5、铂-金合金坩埚。
6、铂-金合金铸模(95%Pt + 5%Au)。
7、天平：感量为 0.1 mg。
8、非金属筛：0.075 mm(200 目)。
建立测量方法
按照仪器使用说明建立测量方法。根据确定的测量元素，从数据库中选择测量谱线并优化。不同型号的仪器，其测定条件不尽相同，从仪器厂商提供的数据库中选择最佳工作条件， 主要包括元素的分析线、X 光管的高压和电流、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布 (PHA)、背景校正等，仪器参考条件参见附录 C。
按照与试样制备相同的操作步骤，将标准样品(5.10)熔融制成玻璃片或者压制成薄片。按照 8.1 仪器条件，依次上机测定分析，记录 X 射线荧光强度。以元素(或者氧化物)的质量分数(mg/kg 或%)为横坐标，以其对应的 X 射线荧光强度(kcps 或强度比)为纵坐标，建立校准曲线。附录 D 给出了本方法测定 16 种无机元素和 7 种氧化物的校准曲线范围。
注意事项
固体废物类型多样，可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、传染性与致 病性的有害废弃物。分析人员对固废来源须有所了解，做好防护措施。
制备粉末样品时，混合研磨过程非常重要。通常采用手工或机械方式，用湿法进行研 磨。所谓湿法研磨，就是在样品中加入适量的酒精、乙 醚或乙胺醇等有机试剂的研磨方法。
每次更换氩甲烷气体瓶后，建议复查与流气正比计数器有关的元素测量条件 PHA 高 低限，复查校准曲线。如有明显变化，应进行漂移校正或重新测量标准样品并建立校准曲线。
硫和氯元素具有不稳定、极易受污染等特性，分析含硫或氯元素的样品时，建议使用 粉末压片法并立即测定，如使用熔融玻璃片法则应注意硫和氯的损失。仪器测试过程中，样片受 X 射线照射后，氯元素的质量分数会有明显升高，因此如需测量氯元素，需将氯元素置于测量顺序首位。更换 X 光管后，调节电压、电流时，应从低电压和低电流逐步调节至工作电压和工作电流。