规范性引用文件

《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》
       《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》

方法原理

环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物，用二氯甲烷/正己烷溶剂萃取、浓缩后，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

仪器和设备

高效液相色谱仪：具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。

色谱柱：C18柱，4.60mm×250mm×5.0μm，填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。

空气采样器：采样流量 0.1L/min～2.0L/min。

棕色气泡吸收瓶：50ml。

浓缩装置：旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。

分液漏斗：2L、125ml，聚四氟活塞或玻璃活塞不涂润滑油。

棕色试剂瓶：1L。

试剂和材料

乙腈(CH3CN)：高效液相色谱纯。

二氯甲烷(CH2Cl2)：高效液相色谱纯。

正己烷(C6H14)：高效液相色谱纯。

盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

2,4-二硝基苯肼(DNPH)： ≥98%。

丙 烯 醛(C3H4O)： ≥98.0%。

丁烯醛(C4H6O)： ≥98.0%。

二氯甲烷-正己烷混合溶液：3+7，临用现配。

无水硫酸钠(Na2SO4)：在 450 ℃下烘烤 4 h，冷却，于磨口玻璃瓶中密封保存。

醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液：ρ=100 µg/ml(以醛、酮类化合物计)。

仪器参考条件

柱温箱温度：30 ℃;进样体积：10 μl;紫外检测器的波长：360 nm。

梯度洗脱程序：流动相 A：乙腈;流动相 B：水。

结果表示

测定结果的小数点后保留位数与检出限一致，且最多保留三位有效数字。