为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部现批准《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》、《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》、《环境空气 降尘的测定 重量法》、《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》、《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》、《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》、《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》七项标准为国家生态环境标准,并予发布。
《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气和废气中吡啶的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。本标准为首次发布。
本标准参考GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法;HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则;HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范;HJ/T 397 固定源废气监测技术规范等文件编制而成。
方法原理:环境空气和废气中的吡啶经酸性吸收液吸收,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在碱性条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相达到热力学动态平衡。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。
仪器和设备:空气采样器;烟气采样器;连接管;冷却装置;小型多孔玻板棕色吸收瓶;大型多孔玻板棕色吸收瓶;气相色谱仪;色谱柱;自动顶空进样器;分析天平;一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。
当采集环境空气和无组织排放监控点空气,采样体积为30L,吸收液定容体积为10ml时,方法检出限为0.02mg/m3,测定下限为0.08mg/m3;当采集固定污染源有组织排放废气,采样体积为30L,吸收液定容体积为50ml时,方法检出限为0.09mg/m3,测定下限为0.36mg/m3。
《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准为首次发布。本标准参考HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则;HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范等文件编制而成。
方法原理:环境空气和无组织排放监控点空气中的挥发性羧酸类化合物经浸渍硅胶吸附剂富集后,用水解吸,解吸液用甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
仪器和设备:空气采样器;气相色谱-质谱仪;色谱柱;超声波清洗器;氮吹仪;样品管;分析天平;一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。当采样体积为60L(标准状态下),浓缩定容体积为1.0ml 时,方法检出限为0.2µg/m3~7µg/m3,测定下限为0.8µg/m3~28µg/m3。
《环境空气 降尘的测定 重量法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中降尘的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。
本标准与《环境空气 降尘的测定 重量法》(GB/T 15265—94)相比,主要差异如下: ——修改了集尘缸的材质要求和实验工具; ——细化了采样点布设的技术要求,删除了清洁对照点,增加了防鸟措施; ——明确了样品保存要求,补充完善了质量控制要求和实验记录信息; ——将降尘总量中可燃物的测定调整至附录。
方法原理:空气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内,经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量。
仪器和设备:集尘缸;金属或尼龙筛;软质硅胶刮刀;瓷坩埚;电热板;烘箱;电子分析天平;一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于环境空气中降尘的测定。本标准测定的降尘的方法检出限为 0.3 t/km2 ∙30 d,测定下限为 1.2 t/km2 ∙30d。
《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准为首次发布。本标准参考HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范;HJ 298 危险废物鉴别技术规范文件编制而成。
方法原理:固体废物样品在 105 ℃±5 ℃烘干至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量,用质量分数表示。
仪器和设备:烘箱;微波水分测定仪;红外水分测定仪;干燥器;分析天平;具盖容器;一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。
以上标准自2022年6月1日起实施。
《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中挥发性有机物的应急测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录E为资料性附录。
本标准为首次发布。本标准参考GB/T 32210 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法;HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范;HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法等文件编制而成。
方法原理:样品直接导入或经吸附管吸附、热脱附后,进入气相色谱分离,用质谱检测器检测。对于52种目标化合物,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量;对于52种目标化合物以外的物质,通过与标准物质质谱图比较定性,根据其响应值与内标的响应值之比,估算其浓度。
仪器和设备:真空气体采样箱;气袋;便携式气相色谱-质谱仪;毛细管色谱柱;内置吸附管;不锈钢罐;气体稀释仪;一般常用仪器和设备。
本标准适用于突发环境事件现场周边环境空气中甲苯等52种挥发性有机物的现场应急测定,其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性分析和浓度估算。在全扫描模式下,当进样量为600ml、分流比为50:1,或进样量为100ml、不分流时,方法检出限为3μg/m3~9μg/m3,测定下限为12μg/m3~36μg/m3。
《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中有机氯农药的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 本标准的附录A、附录C~附录E为资料性附录,附录B为规范性附录。
本标准为首次发布。本标准参考HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范;HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则;HJ 900 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法等文件编制而成。
方法原理:本方法采用主动采样器将环境空气颗粒物和气相中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,向采样后的滤膜和 PUF 上加入同位素标记的提取内标,用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化等操作后,向其中加入同位素标记的进样内标,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测,根据保留时间和监测离子丰度比定性,采用同位素稀释法定量。
仪器和设备:采样器;采样头;高分辨气相色谱仪;高分辨质谱仪;样品提取装置;带有加热功能的真空干燥箱;浓缩装置;固相萃取装置;一般实验室常用仪器设备。
本标准适用于环境空气气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、氧化氯丹、顺式-环氧七氯、反式-环氧七氯、反式-氯丹、2,4'-DDE、反式-九氯、顺式-氯丹、硫丹-Ⅰ、4,4'-DDE、狄氏剂、2,4'-DDD、异狄氏剂、2,4'-DDT、顺式-九氯、4,4'-DDD、硫丹-Ⅱ、4,4'-DDT和灭蚁灵共 25 种有机氯农药的测定。
当采样体积为 30 m3(标准状态),浓缩定容体积为 20 μl 时,六氯苯的检出限为 0.9 pg/m3,测定下限为 3.6 pg/m3;当采样体积为 1200 m3(标准状态),浓缩定容体积为 20 μl 时,除六氯苯外其他有机氯农药的检出限为 0.006 pg/m3~0.03 pg/m3,测定下限为 0.024 pg/m3~0.12pg/m3。
《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中臭氧的自动测定方法,制定本标准。 本标准规定了自动测定环境空气中臭氧的化学发光法。
本标准为首次发布。本标准参考HJ 193 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术规范;HJ 654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法;HJ 818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范等文件编制而成。
方法原理:样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室,臭氧与过量的一氧化氮混合,瞬间反应后发光,在一定浓度范围内样品空气中的臭氧浓度与发光强度成正比。
仪器和设备:
进样管路。应为不与臭氧发生化学反应的聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃等材质。
颗粒物过滤器。安装在采样总管与仪器进样口之间。颗粒物过滤器的滤膜材质应符合6.2的要求,除滤膜外的其他部分应为不与臭氧发生化学反应的聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃等材质。仪器如有内置颗粒物过滤器,则不需要外置颗粒物过滤器。
臭氧分析仪。性能指标应符合HJ 654的要求。
臭氧传递标准。一般采用带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准,也可以采用发生型臭氧传递标准。
测量范围:0nmol/mol~500nmol/mol,最小显示单位1nmol/mol,仪器性能指标应符合HJ 654相关要求。
臭氧传递标准输出的臭氧流量应至少比被校准臭氧分析仪的仪器设定流量大1L/min。
本标准适用于环境空气中臭氧的自动测定。仪器量程为0nmol/mol~500nmol/mol时,本方法在参比状态(298.15 K,101.325 kPa)下的检出限为4μg/m3,测定下限为16μg/m3。
以上标准自2022年3月1日起实施。
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