为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，陕西省生态环境厅组织制定了地方标准《土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四级杆质谱法》，现发布实施。

　　

　　有机氯农药是一种典型的持久性有机污染物，具有持久残留性、生物蓄积性、半挥发性和长距离迁移性、高毒性等危害。

　　

　　环境质量标准和排放标准涉及的有机氯农药主要是六六六和滴滴涕，我国主要集中在对水和土壤环境中有机氯农药的控制。相关的标准包括《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《海水水质标准》(GB 3097-1997)和《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)。

　　

　　土壤中的有机氯农药的前处理可采用手工或机械振摇法、索氏提取、微波萃取、超声波萃取，加压流体萃取。国际标准在提取技术上，根据各地实验室硬件和经济条件的不同，允许灵活采用多种提取方法。传统的手工或机械摇振法适用于一般条件的实验室，对实验室硬件要求低；索氏提取价格也相对经济，但是试剂消耗量大；微波萃取、超声波萃取，加压流体萃取对仪器要求高，价格昂贵，但是属于耗时少、溶剂耗量小、提取效率高的新技术。

　　

　　为了适应工作需求，本方法拟采用GPC净化方式，利用GPC主要根据分子量大小分离的特点，避免样品过“脏”带来的繁杂维护工作量。

　　

　　本方法拟将GPC和GC-MS/MS结合建立一种高效、操作简便、准确度高、检出限低的测定土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、 p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的毛细管气相色谱三重四极杆质谱方法，以保证分析数据的真实、准确和全面。

　　

　　本标准引用的文件包括：HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法；HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法；HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法；HJ 921 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法。

　　

　　方法原理：采用合适的提取方法，如索氏提取或加压流体萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有机氯农药，提取液经凝胶色谱净化，然后浓缩、定容，经气相色谱分离、三重四极杆质谱检测，根据保留时间及特征离子对定性，内标法定量。

　　

　　本方法用到的仪器和设备包括：气相色谱-三重四极杆质谱仪；色谱柱；提取装置；凝胶色谱系统(GPC)；浓缩装置；一般实验室常用仪器设备。

　　

　　本标准适用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。

　　

　　当称样量为10.0 g，定容体积为1.0 mL，进样体积为1.0 L时，22种有机氯农药的检出限为0.04 g/kg～0.44 g/kg，测定下限为0.16 g/kg ～1.76 g/kg。

　　

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