一、紫外分光光度计
1、仪器检定:
每次开机用空气扫基线后用Ho玻璃进行检测。将所得谱图与以前的谱图进行比对,若曲线形状及平滑度与以前测量谱图一致则仪器状态正常,反之则不正常。
2、日常维护:
保持仪器干燥,每周用酒精擦拭样品架附近部位,防止测试遗漏的样品腐蚀仪器并对仪器表面的灰尘进行清理。
3、注意事项:
(1)开机时先打开紫外分光光度计,预热十分钟后再开计算机打开紫外软件;若机器自检未通过或者用Ho玻璃测试后发现仪器状态不正常,关机后半小时以上再重新开机。
(2)关机时先关闭计算机再关闭仪器。
二、傅里叶红外光谱仪
1、仪器检定:
(1)一般开机后30分钟后,仪器即可达到稳定状态仪器面板上的状态灯应当为绿色。
(2)开机后打开OPUS软件后检测仪器信号,界面显示干涉谱图,幅度在±18000左右,位置在60000左右表示仪器信号正常。
(3)收集背景干涉图,看其是否正常为了消除水汽和二氧化碳对光谱的影响,最好每次都收集背景光谱。
(3)当以上检测均正常,但测试所得谱图异常时可使用聚苯乙烯薄膜进行测试,并与以前的谱图进行比对,若一致表明仪器状态正常,反之不正常。
2、日常维护:
(1)仪器电压允许波动幅度为±10%,采用UPS电源对仪器进行供电。
(2)每次开机检查仪器的湿度指示:当右上角字母“I”变红是,应更换干燥器筒中的分子筛,干燥器筒装在干涉仪腔体中。打开干涉仪腔体,拔出干燥器筒。分子筛更换周期一般为1-3月,时间间隔与季节和环境有关。将分子筛放入150°C的烘箱中,烘干后置入干燥器中保存。
(3)在样品仓内放入大量干燥的变色硅胶,保持光学平台中相对湿度在20%以下。待硅胶吸水变色后(大概两周左右)进行更换。潮湿的硅胶可以放入120°C烘箱中烘干。硅胶烘干后,在放入样品仓之前应冷却至室温。
3、注意事项:
(1)开机时先打开仪器预热,等到仪器面板指示灯变绿再打开计算机。关机顺序相反。
(2)因为中红外检测器和分光束怕潮,因此测量的样品中尽量不要含水。
(3)使用单次衰减全反射附件进行测量时,不可大力的对晶体按压。清理晶体时,一般用洗耳球将晶体表面的灰尘吹去,尽量不要擦拭晶体。若晶体上沾有液体或其他不易清理的样品时,用溶剂将擦镜纸浸湿后向同一个方向擦拭,不要反复擦拭。
三、傅里叶拉曼光谱仪
1、仪器检定:
(1)开机半小时后仪器状态指示灯绿灯闪烁,仪器机箱背面左下角的指示灯全为绿色。若仪器指示灯为红色则表明仪器状态不正常,可以重启仪器试一下或者打开仪器左上方的面板进行调试。
(2)开机后,打开OPUS软件,检查信号,激光器指示灯变亮,界面显示干涉谱图幅度为定值(根据设定的功率进行变换,功率越大,幅度越大),位置在60000左右,功率为设定值则表示仪器状态正常。若激光器指示灯不亮,幅度和位置都正常但功率显示为零,则仪器状态正常,但激光器故障。
(3)定期测量单质S来检测仪器状态,将100mW功率下扫描20次所得的谱图与以往的谱图进行比对,若一致表明仪器状态正常,反之不正常。
2、日常维护:
(1)采用200VA的稳压电源对仪器和激光器进行供电。
(2)由于仪器样品仓内的支架用弹簧进行固定样品,样品比较容易洒落在样品仓内,因此要定期对样品仓进行清理。
3、注意事项:
(1)开机顺序为稳压电源-仪器-计算机-激光器,关机顺序相反。打开仪器后等仪器指示灯从红灯变成绿灯后再打开计算机,然后开启操作软件。打开激光器后检测信号,等激光器指示灯点亮后信号显示正常了才可以进行测试。
(2)激光器的寿命是一定的,只在测试时才将激光器打开,不用时随手关闭。激光器一般预热五分钟后进行测量。
(3)每次打开样品仓的盖子时,机器都会自动切断光路,因此每次开盖后都要进行信号检查,保证激光器信号到达样品了才可以进行测试。
(4)调试电压时要从小到大,以防功率太大烧坏样品。固体样品一般从15mW开始调试,液体样品一般从50mW开始调试,最大电压不要超过500mW。