仪器:ZDJ-5型滴定仪
电极:DJS-1C型电导电极,电极常数为1
试剂:
甲苯(分析纯)、甲醇、冰乙酸
电极浸泡液:甲醇+冰乙酸=1+1
硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)=0.1mol/L):按GB/T601配制与标定
乙酸铅溶液:称乙酸铅(Pb(C2H3O2)2*3H2O)2)10g,精确至0.0001g,加少量甲醇(2-3)滴冰乙酸使其溶解,再加甲醇至500ml.
标定:80ml甲醇中加入4ml硫酸标准溶液,用乙酸铅溶液滴定之乙酸铅浓度为
C*4*189.67
X= ———————*100%
1000*V
X—乙酸铅溶液的浓度%
C—硫酸标准溶液的浓度(mol/l)
4—加入硫酸标准溶液的体积ml
189.67—乙酸铅(Pb(C2H3O2)2*3H2O)2)摩尔质量单位为摩尔每升g/mol
V—标定时消耗乙酸铅溶液的体积,单位为毫升(ml)
根居上式,测得乙酸铅溶液的浓度为1.92%
测定:
取颗粒啤酒花20g粉碎,称取两份试样各5g精确之0.001g,放入两个各250ml具塞锥形烧瓶中。用移液管吸取100ml甲苯(称重)在振荡器上振摇30min。重新称重,若失重大于0.3g,应重新称取样品进行处理。
吸取10.0ml萃取清液至50ml烧杯,加入40ml甲醇,插入DJS-1C型电导电极,放在ZDJ-5型滴定仪上用2%乙酸铅溶液进行滴定,在5min内滴定完毕。
终点体积1.376ml
终点体积平均值为1.316ml
结果计算:
试样中α 酸的质量分数按一下公式计算,数值以%表示,忽略了水份含量的影响。
C*V*179*V1
W=———————*100%
189.67*5*10
式中:
W——试样中α 酸的质量分数,%
C ——乙酸铅溶液的浓度,%
V ——滴定终点时消耗乙酸铅溶液的体积,单位为毫升(ml)
179——1/2α酸平均摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
V1——加入甲苯萃取试样的体积(V1=100ml)
将C=0.0192 V=1.316 代入上式
得W=0.0477%