检验检测技术
测定啤酒花中α 酸值的具体方法步骤
时间:2019-04-22 10:07  浏览:253
方法:根居GB/T 20369-2006

仪器:ZDJ-5型滴定仪

电极:DJS-1C型电导电极,电极常数为1

试剂:

甲苯(分析纯)、甲醇、冰乙酸

电极浸泡液:甲醇+冰乙酸=1+1

硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)=0.1mol/L):按GB/T601配制与标定

乙酸铅溶液:称乙酸铅(Pb(C2H3O2)2*3H2O)2)10g,精确至0.0001g,加少量甲醇(2-3)滴冰乙酸使其溶解,再加甲醇至500ml.

标定:80ml甲醇中加入4ml硫酸标准溶液,用乙酸铅溶液滴定之乙酸铅浓度为

                                 C*4*189.67

                         X= ———————*100%

                                  1000*V

X—乙酸铅溶液的浓度%

C—硫酸标准溶液的浓度(mol/l)

4—加入硫酸标准溶液的体积ml

189.67—乙酸铅(Pb(C2H3O2)2*3H2O)2)摩尔质量单位为摩尔每升g/mol

V—标定时消耗乙酸铅溶液的体积,单位为毫升(ml)

根居上式,测得乙酸铅溶液的浓度为1.92%

测定:

       取颗粒啤酒花20g粉碎,称取两份试样各5g精确之0.001g,放入两个各250ml具塞锥形烧瓶中。用移液管吸取100ml甲苯(称重)在振荡器上振摇30min。重新称重,若失重大于0.3g,应重新称取样品进行处理。

       吸取10.0ml萃取清液至50ml烧杯,加入40ml甲醇,插入DJS-1C型电导电极,放在ZDJ-5型滴定仪上用2%乙酸铅溶液进行滴定,在5min内滴定完毕。

          

终点体积1.376ml

终点体积平均值为1.316ml                                               

 

结果计算:

               试样中α 酸的质量分数按一下公式计算,数值以%表示,忽略了水份含量的影响。

                                   C*V*179*V1

               W=———————*100%

                                  189.67*5*10

式中:

        W——试样中α 酸的质量分数,%

        C ——乙酸铅溶液的浓度,%

        V ——滴定终点时消耗乙酸铅溶液的体积,单位为毫升(ml)

        179——1/2α酸平均摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)

        V1——加入甲苯萃取试样的体积(V1=100ml)

将C=0.0192   V=1.316  代入上式

得W=0.0477%

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