1. 气相色谱法

气相色谱法是20世纪50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、食品、农药及环境监测等领域。

(1) 方法原理。当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时，由于各组分分子与固定相分子发生吸附或溶解、离子交换等物理化学过程，使各组分的分子在载气和固定相两相间分配系数不一样，经反复多次分配，不同组分在色谱柱上移动速度不一样，使各组分得到完全分离。

(2) 气相色谱的特点。

1)分离效能高。

2)选择性高。

3)灵敏度高。

4)分析速度快。

5)样品用量少。

6)分离和检测能一次完成。

但是气相色谱法的应用有其局限性，即只能测定单一物质的量，不能测定某些同类物的总量；在进行定性和定量分析时，需要被测物的标准品为对照，而标准品往往不易获得，这给定性鉴定带来困难。

(3) 色谱图及相关术语。

1) 色谱图。当水样中各组分从色谱柱流出进入检测器时，其物质的量变化转变为电信号变化，并被记录器记录下来，得到一系列电信号随时间变化的正态分布的曲线，就是色谱图。对于微分型的检测器，信号近似于正态分布曲线，色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是气相色谱法定性、定量的依据，也是衡量仪器好坏的依据。

2) 基线。在实验条件下，只有当纯流动相通过检测器时，所得到的信号一时间曲线为基线，理论上是一直线，但在高灵敏度量程时，基线常有一定的噪声和漂移。

噪声：基线在短暂时间内的波动，以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。

飘移：基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在飘移上同时表现出来的。

3) 色谱峰。当载气带着样品组分经过检测器时，检测器输出的信号随时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数，表示其峰形是对称的。

峰高：色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离，一般常用h表示。

半峰高宽度：峰高1/2处的宽度，常用单位cm。

峰底：从峰的起点与终点之间连接的直线。

(4) 色谱柱。色谱柱的选择是气相色谱分析的关键环节。

1) 填充色谱柱。在柱内装有填料的色谱柱称为填充色谱柱。内径以2～4mm为宜，柱径加大将增加纵向扩散，柱效降低，不利于分离。分离高沸点物质一般使用1～2m柱长，低沸点物质则以3～4m为宜。柱的材料有不锈钢、铜、玻璃和聚四氟乙烯，常用的是玻璃柱。柱型有U型和螺旋形。

2) 毛细管柱。又称开管柱或空心毛细管柱。内径0.2～0.5mm。玻璃毛细管柱比较经济，柱效能很高，应用较广泛。但由于其表面存在吸附和催化活性，须经硅烷化等一系列的处理，而且易折断，操作时应特别小心。近年来石英弹性柱的出现完全克服了玻璃毛细管柱的缺点。石英柱在柔性和惰性方面有很大的改进，便于安装，重复性好，目前已广泛用于环境样品有机污染物的分析。

文章来源：《供水水质检测3》

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