近年来,分析仪器的发展非常迅速,仪器向着体积更加小巧、灵敏度高、多种仪器联用的方向发展。下面简单介绍一些近年发展起来的仪器分析技术。
1. 流动注射分析
(1) 流动注射分析简介。流动注射分析(Flow Injection A nalysis,FIA)是一种溶液自动处理及分析技术。该技术具有许多优点,例如,仪器简单,可用常规元件自己组装;操作简单,分析速度快;试样和试剂用量少;准确度和精密度好;应用范围广泛,可作为许多仪器分析方法的样品处理和进样手段,可将许多化学操作,如蒸馏、萃取、加试剂、定容显色和测定融为一体,可使操作人员从繁琐的体力劳动中解放出来。
(2) 流动注射分析基本原理。最简单的FIA系统是由蠕动泵、进样阀、反应盘管、检测器、记录仪等组成。在封闭的管道中,向连续流动的载液间断地注入一定体积的样品溶液,或者由进样阀自动注入一定体积的试液。试剂可由另一管路输入,也可作为载流。试剂和样品在反应盘管中混合并反应,然后流过检测器被检测。在这个系统中管路长度和内径一定,以准确控制泵速、注入样品以及控制试剂组成来获得最佳的重现性。
流动注射技术不仅可作为各种分析仪器的进样手段,也可以进行在线自动稀释,添加化学试样,进行富集分离、而富集分离包括溶剂萃取、离子交换和膜分离技术等等。因此,FlA与各种分析仪器联用技术是痕量分析的理想工具。在水质在线自动检测系统中也被广泛应用。
2. 联用仪器
液相色谱-质谱的联用已得到广泛应用。液相色谱、等离子发射光谱与质谱的联用也逐步发展起来。
(1) 液相色谱-质谱的联用。液相色谱-质谱(LC-MS)联用主要分析GC-MS难以分析的物质,难挥发、极性高或热不稳定的化学物质等。近年来,随着对LC-MS接口和离子化机理理论化研究的进展,LC-MS在污水监测中的应用不断扩展。
LC-MS分析系统由LC、接口和MS3部分组成,其中MS部分与GC-MS中的MS部分原理相同,是根据被离子化的目标物质的质量-电荷比进行检测和定性的一种手段。
LC与MS接口部分的作用是离子化,离子化方式分汽化法、雾化法和解离法3种。汽化法多用于GS-MS中。雾化法是使用目标物质经过雾化喷雾过程脱去溶剂并使其离子化的方法,因此,多用于难挥发、热不稳定的化学物质为检测对象的LC-MS中。解离法是在含有目标物质在内的液相和固相上急剧施加高能使其离子化的方法。
雾化法包括气体喷雾-离子束法、热喷雾法(TSP)和大气压离子化法(API)。
(2)等离子发射光谱-质谱法(ICP-MS)。等离子发射光谱-质谱法(ICP-MS)近年发展很快,已用于清洁水的基本成分、废水中金属及底质、生物样品多元素的同时测定。其灵敏度、准确度与火焰原子吸收法大体相当,而且效率高,一次进样,可同时测定10~30个元素。
ICP-MS法是以ICP为离子化源的质谱分析方法,其灵敏度比ICP-AES法高2~3个数量级,特别是当测定质量数在100以上的元素时,其灵敏度更高,检出限更低。
3. 自动在线监测技术
近代监测技术向自动化发展的趋势非常明显。采用自动监测技术可节约大量人力、物力。自动监测体系由一个中心监测站和若干个固定监测子站组成。子站通常能够长时间无人管理而自行运转。目前已有较为完整的水质自动监测系统。
水质自动监测系统可以自动连续地测定几个项目,做到及时掌握水质变化状况,控制污染物的排放总量,为实施污染物总量控制制度提供技术支持。实施在线监测的多是常规监测项目,如水温、色度、浊度、余氯、溶解度、pH值、电导、COD、TOC、总磷、氨氮等。
连续流动分析和流动注射分析技术的开发为污水的自动在线监测提供了可能性,此技术除能很好地完成取样、稀释、混合、加试剂等操作外,又能与各种分离、富集技术联用,而且大部分高灵敏度的分析方法都能作为它们的检测手段。
在给水处理厂中一般安装浊度、余氯等在线监测仪器。
4. 快速检测技术
COD、BOD,等指标的监测技术已经成熟,但由于检测耗时长,操作繁琐,难以应对突发事故,故人们还在探讨能够快速、简便、省时、省钱的分析仪器。例如快速COD测定仪、微生物传感器、快速BOD,测定仪已在应用。
另外,每年都会有突发性污染事故,需要有快速可行的现场监测方法,常用的现场监测手段如下。
(1) 便捷式快速仪器法。如DO仪、pH计、便捷式气相色谱仪、便捷式测气仪等。
(2) 快速检测管和检测试纸法。如H2S检测管(试纸)、CODcr快速检测管、重金属检测管等。
文章来源:《供水水质检测3》