本实训采用直接干燥法(依据《GB5009.3-2010食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法)。

1.目的要求

(1)进一步熟练天平称量操作，能正确使用电热干燥箱、干燥器。

(2)学会试样的加热干燥至恒重的操作，学会判断恒重的方法。

(3)掌握直接干燥法测定水分的方法和操作技能。

(4)能如实记录检测过程的现象和问题，会分析直接干燥法测定过程的误差来源。

(5)会正确进行结果计算。

2.实训原理

在常压、101～105℃下，将食品样品在烘箱中加热干燥至恒重，通过干燥前后样品的质量之差计算水分含量。

3.实训用品

(1)电子天平。

(2)电热恒温干燥箱。

(3)玻璃扁形称量瓶(内径60～70mm，高35mm以下)。

(4)干燥器(内有干燥剂)。

4.安全提醒

电热恒温干燥箱使用前必须检查有否漏电、电热丝有否重叠或碰撞等现象，使用完毕应切断外来电源，免除意外事故发生；不可烘干易燃、易爆、有挥发性、有腐蚀性的物品；取烘熔物品时，要用专用的工具或戴隔热手套，以免烫伤。

5.操作步骤

(1)称量瓶干燥至恒重取洁净的称量瓶做好编号标记，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量。重复此操作直至恒重。

(2)装样将2.00～5.00g的面粉样品加入已恒重的称量瓶中，试样的量以厚度不超过5mm为宜。加盖，精密称重。

(3)样品干燥至恒重将上述称量瓶置于干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，以便水分蒸发。在101～105℃干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

6.结果计算

(1)数据记录(请自行设计表格)。

(2)结果计算

式中x——试样中水分的含量，g/100g

m₁——称量瓶的质量，g

m₂——称量瓶和试样干燥前的质量，g

m₃——称量瓶和试样恒重后的质量，g

计算结果保留三位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

7.要点提示

(1)适用范围：直接干燥法适用于在101～105℃范围内对热稳定、不含或微含其他易挥发组分的各种食品，如谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等。不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

(2)取样、称量及称量瓶自干燥箱中取出放入干燥器等操作的动作要迅速，尽量缩短样品在空气中暴露的时间，防止样品水分丢失或受潮。

(3)样品性质不同，干燥操作有所不同。

浓稠态样品，需加干燥助剂(精制海砂或无水硫酸钠)，用小玻棒搅拌均匀，防止结壳或结块，并增大蒸发面积。所用海砂需先用水洗去泥土，然后用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

水分含量较高(16%以上)的食品，通常采用二次干燥法进行测定。如面包等，应先在空气中风干，磨碎后再烘箱干燥。液体样品(如牛乳、果汁)应低温浓缩后再烘箱干燥。

水分含量在14%以下时称安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。

(4)干燥法操作条件的选择主要包括：称样量、称量皿规格、干燥设备及干燥条件等的选择。如称样量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5～3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样量控制在3～5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15～20g为宜。称量皿的大小以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。

(5)实际工作中，若既需测定水分也需测定灰分时，则往往把水分和灰分的测定结合起来进行，以节约时间和能源。

文章来源：《食品理化检测技术》