本实训采用指示剂法(依据《GB/T12456-2008食品中总酸的测定》)。
1.目的要求
(1)进一步熟练和规范滴定操作。
(2)熟悉果汁饮料中总酸的测定。
(3)掌握果汁饮料总酸的测定方法、操作技能和结果计算。
2.实训原理
根据酸碱中和原理，以氢氧化钠标准溶液为滴定剂，以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色(pH=8.2)，且0.5min内不消失为终点。根据所耗标准碱液的浓度和体积，计算样品总酸的含量。
3.实训用品
(1)实验室常用仪器。
(2)0.1mol/L NaOH标准溶液：按GB601-2002配制与标定。
(3)0.01mol/L或0.05mol/L NaOH标准溶液。
(4)1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL 95%乙醇(GB679-2002)中，用水稀释至100mL。
所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水，使用前须经煮沸、冷却。
4.安全提醒
氢氧化钠溶液具腐蚀性，应避免与皮肤接触。实训过程中涉及安全用电问题，如不能用潮湿的手接触电器，以防触电等。
5.操作步骤
取25.00～50.00mL试液，使之含0.035～0.070g酸，置于250mL三角瓶中。加40～60mL水及0.2mL 1%酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液的体积(V1)。同一被测样品需测定两次。
用水代替试液做空白试验。记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液的体积(%)。
6.结果计算
(1)数据记录
(2)结果计算
式中 x——果汁样中总酸的含量，g/kg
V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml.
V2——空白滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL
c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
k——酸的换算系数，即1mol NaOH相当于主要酸的质量(g)。几种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；含一分子结晶水的柠檬酸，0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；磷酸，0.049
V——样品的取样量，mL
F——试液的稀释倍数
7.要点提示
(1)对含有CO2的饮料等样品，在测定前需先除去CO2，以防干扰。
(2)试液稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择。为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH 标准溶液不得少于5mL，最好在10～15mL。
(3)若样品酸度较低，可使用0.01mol/L或0.05mol/L NaOH标准溶液进行滴定。
(4)若样液有颜色(如带色果汁等)，则在滴定前用与样液同体积的不含CO2，蒸馏水稀释，或采用试验滴定法，即对有色样液，用适量无CO2蒸馏水稀释，并按100mL样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定近终点时，取此溶液2～3mL，移入盛有20mL无CO2蒸馏水中(此时，样液颜色相当浅，易观察酚酞的颜色)，若实验表明还没有达到终点时，将特别稀释的样液倒回原样液中，继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法，能观察几滴0.1mol/L NaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。
(5)若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。
文章来源：《食品理化检测技术》
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