食品中脂肪的测定有索氏提取法、酸水解法两种国标方法。本实训采用索氏提取法(依据GB/T5009.6-2003第一法)。
1.目的要求
(1)掌握索氏提取法测定脂肪的基本原理和测定方法。
(2)掌握索式提取法测定脂肪的操作要领，熟练使用索氏抽提器测定食品中脂肪的含量。
2.实训原理
根据脂肪不溶于水而易溶于有机溶剂的性质，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)或石油醚(沸点30～60℃)作溶剂，用索氏抽提器对样品中的脂肪进行提取，然后蒸去溶剂再烘干，所得到的残留物即为脂肪。由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分(如固醇、有机物和色素等)，因此测定的结果应为粗脂肪的含量。
3.实训用品
(1)索氏抽提器(见图1-2)。
(2)电热恒温水浴(50～80℃)。
(3)烘箱(80～120℃)。
(4)分析天平：感量为0.1mg。
(5)无水乙醚。
(6)精制海砂。
4.安全提醒
乙醚具有麻醉性，使用时要注意室内通风，应避免吸入。挥发乙醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚。
5.操作步骤
(1)滤纸筒的准备取15cm×8cm的定性滤纸，卷成直径2cm的圆筒，用脱脂细白线扎住，将滤纸筒的一端折入筒内，压紧成圆筒底，取少量脱脂棉放入筒底，将滤纸筒准确称重。
(2)试样的准备大豆试样用粉碎机粉碎过40目筛，在滤纸筒内精密称取2.000～5.000g，试样上放一层脱脂棉(必要时拌以海砂)，并将筒的顶端纸边折入筒内，使整个滤纸筒高约4cm。
(3)抽提将滤纸筒装入索氏抽提器的提脂管内，连接用无水乙醚洗涤过并烘干称重的接收瓶，安装冷凝器，并在冷凝器上口放一漏斗，将无水乙醚经漏斗倒入抽提器中至接收瓶容积的2/3处。于约45℃的水浴上加热，水浴温度控制乙醚的回流速度为8～12次/h为宜，一般抽提6～12h(若乙醚不够时，可自冷凝器上端补充)。抽提完，当乙醚刚发生虹吸，即停止加热，取下冷凝器，夹出滤纸筒，再装上冷凝器继续循环蒸馏一次，以洗净提脂管。继续蒸馏，待提脂管中乙醚即将回入接收瓶中，立即停止蒸馏，迅速取下接收瓶和提脂管，把另一个乙醚回收瓶置于提脂管下端的磨口接头下方，少许倾斜提脂管，乙醚即可由虹吸管而流入回收瓶。
接收瓶中若还有乙醚时，可重复几次，直至接收瓶中剩2mL左右乙醚时，取下接收瓶，在水浴上使乙醚完全蒸干。
(4)干燥将蒸发后的接收瓶外壁所附的水滴用干布擦干，置烘箱中在100～105℃干燥约1h，放干燥器中冷却30min后称重，并重复干燥至恒重。干燥至恒重的重复操作中，重量本应减轻，但由于被抽提的脂肪氧化反会再度增重，故在重量再度增加之前的称量值，即可作恒重值。
6.结果计算
式中——样品中脂肪的含量，%
m——试样的质量(应以干燥前的样品质量计)，g
m1——接收瓶和脂肪的质量，g
m0——接收瓶的质量，g
7.要点提示
(1)适用范围：索氏提取法适用于脂类含量较高、且主要含游离脂类而结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的食品样品的测定。如肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸制品、中西式糕点等的脂肪含量的检测。食品中的游离态脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提，但结合态脂肪则需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离态脂肪。故索氏提取法测定的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测定不出来。
(2)试样应干燥后研细，可用测水分后的试样来测脂肪。装试样的滤纸筒一定要紧密，试样不得外漏，否则重做。滤纸筒的高度应低于提脂管的虹吸管高度，否则乙醚不易穿透试样，脂肪提取不全，容易引起误差。
(3)乙醚约可饱和2%的水分，含水的乙醚将会同时抽提出糖分等非脂类成分，所以必须使用无水乙醚。无水乙醚可按下法自制：在细口瓶中装1000mL乙醚，加无水石膏50g振摇数次，静置10h以上，在水浴上蒸馏，收集35℃以下的馏出液即可。
相关链接：食品中脂肪的测定
文章来源：《食品理化检测技术》
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