食品中铁的测定
铁是人体不可缺少的微量元素。在十多种人体必需的微量元素中,铁无论在重要性上还是在数量上,都属于首位,被称为微量元素里的“铁老大”。
食品中铁的测定不仅有营养学意义,也为食品质量优化提供依据。因为一方面食品需含相当量的铁,另一方面过多的铁存在能引起食品中某些成分的氧化和维生素的分解,严重影响食品的品质。下面介绍火焰原子吸收分光光度法测定食品中的铁(依据GB/T5009.90-2003)。
1.原理
试样经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁吸收248.3mm的共振线,其吸收量与其含量成正比,与标准系列比较定量。按下式计算:
式中x——试样中铁元素的含量,mg/100g
p——测定用样液中铁元素的浓度(由标准曲线查出),ug/mL
p0——试剂空白液中铁元素的浓度(由标准曲线查出),ug/mL
m——样品的质量,g
V——样品处理液总体积,mL
f——稀释倍数
计算结果表示到小数点后两位。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.要点提示
本法适用于各种食品中铁、镁及锰的测定,方法检出限:铁为0.2ug/mL。
食品中镉的测定
食品中镉的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法等四种国家标准方法。下面介绍石墨炉原子吸收光谱法(依据GB/T5009.15-2003第一法)。
1.原理
样品经灰化或酸消解后,样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后,镉原子吸收228.8nm共振线,一定浓度范围内其吸光度与锅含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)高氯酸。
(4)过氧化氢(30%)。
(5)混合酸:硝酸4份,高氯酸1份。
(6)硝酸(1+1):取50mL硝酸加入50mL水中。
(7)盐酸(1+1):取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。
(8)硝酸(0.5mol/L):取3.2mL硝酸加入50mL水中并用水稀释至100mL。
(9)磷酸铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸铵以水溶解并稀释至100mL。
(10)镉标准储备液:精密称取1.000g金属镉(99.99%),分次加20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。此溶液每1mL含1.0mg镉。
(11)镉标准使用液:每次吸取10.0mL镉标准储备液于100mL容量瓶中,以0.5mol/L硝酸稀释至刻度,混匀。如此多次稀释成每1mL含100.0ng镉的标准使用液。
3.仪器
所用玻璃仪器均用硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
(1)原子吸收分光光度计(附石墨炉及镉空心阴极灯)。
(2)马弗炉。
(3)恒温干燥箱。
(4)瓷坩锅。
(5)压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
(6)可调式电炉或微波消解装置。
相关链接:食品中铜的测定
文章来源:《食品理化检测技术》