食品中总砷的测定方法有氢化物原子荧光光度法、银盐比色法、砷斑比色法、硼氢化物还原比色法四种国家标准方法。
在此介绍砷斑比色法(古蔡氏法)(依据GB/T5009.11-2003第三法)。
1.原理
试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
2.试剂
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)盐酸。
(4)氧化镁。
(5)无砷锌粒。
(6)硝酸-高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。
(7)硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]溶于水中，并稀释至100mL。
(8)碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。
(9)酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。
(10)盐酸(1+1)：量取50ml盐酸加水稀释至100mL。
(11)乙酸铅溶液(100g/L)。
(12)乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
(13)氢氧化钠溶液(200g/L)。
(14)硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸加入80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。
(15)砷标准储备液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL.20%氢氧化钠(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻璃瓶中。此溶液每1mL相当于0.10mg砷。
(16)砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准储备液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，贮存于棕色玻璃瓶中。此溶液每1mL相当于1.0ug砷。
(17)溴化汞-乙醇溶液(50g/L)：称取25g溴化汞用少量乙醇溶解后，再定容至500mlL。
(18)溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
3.仪器
测砷装置见图4-1。
图4-1中的玻璃测砷管全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1～3mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长5～6cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。
图4-1中的玻璃帽下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，光面向下，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。
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文章来源：《食品理化检测技术》