食品中总汞的测定有原子荧光光谱分析法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等三种国家标准方法,甲基汞的测定有冷原子吸收法(酸提取巯基棉法)和气相色谱法(酸提取巯基棉法)两种国家标准方法。
在此介绍原子荧光光谱法测定食品中的总汞(依据GB/T5009.17-2003第一法)。
1.原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量呈正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
(1)硝酸:优级纯。
(2)过氧化氢:30%。
(3)硫酸:优级纯。
(4)硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取10mL硝酸和10mL硫酸,缓缓倒入80mL水中,冷却后小心混匀。
(5)硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓缓倒入450mL水中,混匀。
(6)氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
(7)硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至1000mL,混匀,现用现配。
(8)汞标准储备溶液:精密称取0.1354g干燥过的HgCl2,加硫酸+硝酸+水混合酸(l+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀,此溶液每1mL相当于1mg汞。
(9)汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(l+9)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10ug/mL。再分别吸取10ug/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线。
3.仪器
(1)双道原子荧光光度计。
(2)高压消解罐(100mL容量)。
(3)微波消解炉。
相关链接:食品中总砷的测定(二)
文章来源:《食品理化检测技术》
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