4.操作步骤
(1)试样消解
①高压消解法：本法适用于粮食、豆类、果蔬、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。
a.粮食及豆类等干样：称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2～1.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热，升温至120℃后保持恒温2～3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。
b.蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样：用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00～5.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按步骤①a自“加5mL硝酸……”起依法操作。
②微波消解法：称取0.10～0.50g试样于消解罐中加入1～5mL硝酸，1～2mL过氧化氢，益好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表4-1和表4-2)，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL)，混匀待测。
表4-1 粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件
表4-2 油脂、糖类试样微波分析条件
(2)标准系列配制
①低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25，0.50，1.00，2.00，2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。
②高浓度标准系列：分别吸取500mg/mL汞标准使用液0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00，10.00，20.00，30.00，40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。
(3)测定
①仪器参考条件。
光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器：温度300℃，高度8.0mm；氩气流速：载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间：1.0s；读数时间：10.0s；硼氢化钾溶液加液时间：8.0s；标液或样液加液体积：2mL。
注：AFS系列原子荧光仪如：230，230a，2202，2202a，2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器，都附有本仪器的操作软件，仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件，仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r>0.999后测试样。试样前处理可适用任何型号的原子荧光仪。
②测定方法(根据情况任选以下一种方法)。
a.浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按下式计算。
b.仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数：试样质量(g或mL)，稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。
5.结果计算
式中X——试样中汞的含量，mg/kg或mg/L
p——试样消化液中汞的含量，ng/mL
p0——试剂空白液中汞的含量，ng/mL
V——试样消化液总体积，mL
m——试样质量或体积，g或mL
计算结果保留三位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
文章来源：《食品理化检测技术》
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