4.浓缩(concentration)

由于农药残留分析中分析物在样品中的量非常少，而且常规溶剂提取法所用溶剂的量相对来说就非常大，从样品中提取出来的残留农药溶液，一般情况下浓度都是非常低的，在作净化和检测时，必须首先进行浓缩，使检测溶液中待测物达到分析仪器灵敏度以上的浓度。目前一些新的提取方法，如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。

常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、氮气吹干法等，可结合实际需要选择使用。

5.检测

农药残留测定方法主要是应用色谱法和质谱法。色谱法有很强的分离不同化合物组分的能力。色谱法分离混合组分的机制，主要是通过具有很大表面积的固定相和流动相实现的。各种组分在流动相的推动下，以不同的路线和分离方式，通过固定相向前运动。由于各种组分在两相间分配的差异，当依次运动到固定相另一端时，各组分迁移距离的差异导致它们被顺序分离。流动相可以是气体也可以是液体。流动相为气体的，称为气相色谱；流动相为液体的，称为液相色谱。以下介绍气相色谱分析用的气相色谱仪。

气相色谱仪由供气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统等五个部分组成。

供气系统包括高压钢瓶、减压阀、净化管、稳压阀、压力表、流量计等部件。进样系统包括进样器和气化室。气化室是一个加热器，它将液体样品瞬时汽化并预热载气，载气将样品带入色谱柱。分离系统包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，样品的分离过程在色谱柱内进行，经分离的组分随载气进入检测器。恒温箱保持色谱柱的温度恒定或按一定程序升温。检测系统包括检测器和恒温室。检测器对从色谱柱流出的组分及其量的变化作出响应，并把这个变化转变成电信号送到放大器，记录成色谱图，它是气相色谱仪的关键部件。记录系统将放大器放大了的信号记录成色谱图或通过数据处理进行自动记录峰数、保留时间、峰面积并计算出结果。

如图6-1所示是典型的气相色谱仪。

图6-1典型气相色谱仪示意图

检测器是气相色谱仪的关键部件，是测量柱后流出物质成分和浓度变化的装置，通过化学和物理作用，将流出物质成分和浓度的变化转换为电信号。

气相色谱检测器根据其测定范围可分为通用型检测器和选择型检测器。通用型检测器对绝大多数物质都有响应，选择型检测器只对某些物质有响应，对其他物质无响应或很小。目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)；火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)等。

电子捕获检测器是一种高选择性检测器。高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、S、P、N等的化合物等有响应，物质电负性越强，检测灵敏度越高。电子捕获检测器的结构如图6-2所示，在检测器池体内，装有一个不锈钢棒作为正极，一个圆筒状-放射源(³H、⁶³Ni)作负极，两极间施加电流或脉冲电压。

图6-2电子捕获检测器

当纯载气(通常用高纯N₂)进入检测室时，受射线照射，电离产生正离子(N²⁺)和电子e^-，生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动，形成约10^-8A的电流一基流。加入样品后，若样品中含有某种电负性强的元素即易与电子结合的分子时，就会捕获这些低能电子，产生带负电荷阴离子(电子捕获)，这些阴离子和载气电离生成的正离子结合生成中性化合物，被载气带出检测室外，从而使基流降低，产生负信号，形成倒峰。倒峰大小(高低)与组分浓度呈正比，因此，电子捕获检测器是浓度型的检测器。

相关链接：农药残留的检测（二）

文章来源：《食品理化检测技术》