二、透射电镜块体样品制备方法：圆盘切割（直径3mm，厚度500um）、圆盘磨削（直径3mm、厚度70-100um）、凹坑（直径3mm，中心厚度小于5um）、离子减薄。（离子减薄时用低角度是为了获得较大薄区的试样，但太小的Φ角将降低减薄速率，因此选择合适的Φ角是满足试样制备过程既快又好的必要条件。）

 

　　三、薄膜样品中截面样品的制备：切割、对粘、切割、第一面研磨、粘在铜网上、第二面研磨（砂纸的颗粒尺寸乘3即损伤层厚度。）

 

　　四、对金属透射样品的制备—切割—减薄

 

　　（一）机械减薄法采用阴极线切割机或砂轮切片机切取0.5-2mm片状试样，再用水磨金相砂级磨到小于50μm

 

　　（二）化学减薄法利用化学抛光，使试样厚度薄化到20-50μm。（对于研究晶体缺陷等的试样，其厚度不应小于80μm，否则会引入缺陷和变形，这类试样可利用化学薄化法。）

 

　　（三）双喷电解法：（1）用试样制备专用冲具将厚度小于50μm（最佳厚度为20μm）的薄试样冲成Φ3mm的圆盘片。（2）将试样放入双喷仪的试样夹中，使试样与铂圈对中。（3）将理想的电解液置于电解槽中（不同材料的电解抛光规范不同）。（4）调节用于循环电解液的电机的速度，使从两个喷嘴喷射出的电解液几乎相连。（5）调节穿孔警报器的光敏电阻灵敏度。（6）放入试样夹并进行双抛。一旦发出警报，立即取出试样夹并于酒精中清洗（注意试样夹只能垂直上下清洗，不能左右来回用力清洗以免薄膜被破坏）。（7）将试样从夹中取出再于干净酒精中清洗两遍，用滤纸干燥后待用。

 

　　（四）聚焦离子束加工：现在先进的FIB系统为双束，即离子束加电子束（FIB+SEM）的系统。在SEM微观成像实时观察下，用离子束进行微加工。

 

　　五、扫描电镜样品的制备

 

　　（一）复型试样是一种间接试样。在研究金属材料的微观形态时，不是观察材料本身，而是通过一种中间媒介物制成金属材料表面的浮雕，再通过电镜对试样的衬度像观察，间接地得到金属材料表面的组织形态。（最常用的是“醋酸纤维素-碳”膜二级复型法）

 

　　（二）二级复型法：a.覆盖AC纸b.揭下AC纸c.喷碳d.投影e.溶去AC纸后的碳膜

 

　　（三）萃取复型试样是指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态。