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采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。采用柱层析预处理的方法,将试样与Extrelut拌匀、装柱,用正己烷与yi醚的混合溶液提取,经弗罗里硅土柱净化,再经三氟yi酸酐在55℃衍生30min后,用GC-MS测定食品中的3-MCPD含量。试验结果表明该方法准确、稳定,3-氯-1,2-丙二醇的添加范围在0.05～1mg/kg时,回收率为85%～95%,检出限为10μg/kg。
该方法对前处理中的上样方式、衍生化时间、样品浓缩方法进行了探索比较,建立了有效的净化及衍生化方法,适用于酱油样品中3-MCPD含量的测定。