1.仪器简介
GC-MS6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
GC-MS6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1参考标准
《GB/T32367-2015胶鞋整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》
2.2测试原理
实验舱中,整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs),用不锈钢Tenax吸附管采集一定体积的气体,气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通过热脱附仪解析后进入气质进行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。
2.3主要仪器设备、耗材和试剂
气相色谱-质谱联用仪GC-MS6800,具EI源(江苏天瑞仪器股份有限公司);
热脱附仪TD-100,二级脱附(MARKES);
Tenax吸附管(不锈钢材质MARKES);
恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动保护科学研究所);
采样导管:硅胶材质;
整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸大小的实验舱,有效容积30L;舱体为圆筒形,以减少死角,提高测试结果的稳定性;圆筒横向水平放置,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混合,温度均匀;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;试验舱产生的总背景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不超过20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁模块,保证在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。
氮气:纯度≥99.999%;
氦气:纯度≥99.999%。
2.4仪器测试条件
整鞋VOC挥发装置条件:
温度:35±1℃;平衡时间:24h;采集流量:500ml/min;采集时间:3min;采样个数:两个,平行样。
热脱附仪条件:
脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;
冷阱加热温度:320℃;传输线温度:200℃。
色谱质谱条件:
色谱柱:DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent);
柱流量:1.0ml·min-1;
程序升温:50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;
进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
溶剂切除时间:1min;
扫描模式:FULL,扫描范围:40-350,定量离子定量。
各组分总离子流色谱图
VOC各目标物测试信息
注:*为定量离子
VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限
某品牌运动鞋测试总离子流色谱图
针对某品牌运动鞋进行测试,计算得各组分含量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他VOC目标物未检出。
3.小结
本项目采用小试验舱采集样品,热脱附与GC-MS结合的方法,测试整鞋中的挥发性有机物释放量,目标物线性范围良好,检出限低,灵敏度高,有很好的重现性,具有较高的稳定性和可靠性,能够很好的满足整鞋VOCs的测定。