【样品提取】

       样品粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止样品成分的变化。

【实验/操作方法】

1 样品的消化

       称取样品0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。

2 SKD-08S2消化炉

操作（6个样品和2个空白）

按”SET”键+“A/M”键3秒，跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET”键数次出来

检查“RUN”=“3”，pro= “ 1 ”  ，再设置r1 =200，T1=5分钟，c1=180度，r2=180，T2=5,C2=250度，r3=180， T3=5, C3=350度，r4=200，T4=60，c4=410，r5=0，T5=0,C5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟，程序会自动保存。

 再打开启动开关（绿开关）-----------程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“RUN”设置为“3”，pro= “ 1 ”  。

3  SKD-2000全自动定氮仪

样品消化好后，冷却至室温。

蒸馏设置：碱45ml，稀释液40ml，标准酸0.0953（mo/l），蒸馏功率100%，蒸馏时间6分钟，硼酸仪器自动加。

【实验结果/结论】

平均值：12.8245

RSD（相对标准偏差值）: 0.002%

【仪器/耗材清单】

仪器

1)      实验室用样品粉碎剂或研钵

2)      分样筛：40目（孔径0.45mm）

3)      分析天平：感量0.0001g

4)      消化炉（SKD-08S2）

5)      容量瓶100ml

6)      滴定管：10、25ml

7)      消化管：300ml

8)      定氮仪SKD-2000

试剂

1)       硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。

2)       混合催化剂：1g硫酸铜，9g硫酸钾，均为化学纯，磨碎混匀。

3)       氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。5%水溶液（m/v）

4)       硼酸：化学纯，2%水溶液（m/v）。

5)       混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。

6)       盐酸标准溶液：c(HC1)=0.1mol/L。8.3ml盐酸（分析纯），注入1000ml蒸馏水中。

7)       硼酸吸收液：2%硼酸溶液（20 g/L）：称取100 g硼酸，加水溶解后并稀释至5000 mL。加入（1：3.5混合指示剂6ML）摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀，颜色呈紫红色。