动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定
SPE-UPLC-MS/MS法
2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比，畜禽肉项下的氟苯尼考检验项目中新增了《GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，同时，在1.5.2.4中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。
迪马科技参考标准GB 31658.5-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺。利用氨化乙酸乙酯提取，ProElut PXC净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测, 定量限与标准方法一致，为10.0μg/kg；回收率在70%-120%之间。
方法优势：
增加了水淋洗步骤，减小了基质效应，提高了灵敏度；
流动相将水相改为乙酸铵，提高了样品检测的稳定性；
对比国标方法，本方案具有净化效果优异、灵敏度高、方法稳定性好等优点。
详细检测方案
01 适用范围
本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的检测。
02 标准品配制
(1)单标储备液：分别称取适量氟苯尼考及氟苯尼考胺标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的单标储备液；
(2)混合标准工作液：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成10.0μg/mL和1.0μg/mL的混合标准工作液；
(3)氘代氯霉素储备液：准确称取适量氘代氯霉素，用甲醇配制成100.0μg/mL的氘代氯霉素储备液，本标准溶液为直接购买；
(4)氘代氯霉素工作液：吸取适量氘代氯霉素储备液，用甲醇配制成100ng/mL的氘代氯霉素工作液。
03 提取
(1)称取2g样品，加入氘代氯霉素工作液100μL，涡动混匀，静置15min；
(2)加入10mL乙酸乙酯-氨水溶液*，涡旋混合1min，6000r/min离心2min，取上清液于100mL鸡心瓶中，残渣重复提取2次，合并3次提取液；
(3)向鸡心瓶中加入2mL5%乙酸水溶液*，混匀，于40℃水浴中减压旋蒸浓缩至1.5 mL；
(4)将浓缩液转至15mL离心管中，用2mL5%乙酸水溶液洗涤鸡心瓶，洗涤液转至同一离心管中；
(5)继续向步骤(4)的离心管中加5mL正己烷，涡旋混合1min，6000r/min离心2min,弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化。
*乙酸乙酯-氨水溶液：取乙酸乙酯98mL,加氨水2mL，混匀
*5%乙酸水溶液：取乙酸5mL，用水溶解并稀释至
04净化
ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化：依次用2mL甲醇、2mL水活化；
(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋洗：依次加入2mL5%乙酸水溶液、2mL水淋洗，推干，弃去流出液；
(4)洗脱：加入5mL10%氨水甲醇，收集洗脱液；
(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹近干，用30%乙腈水定容至0.5mL，混匀，过Nylon膜(Cat.# 37177)，上机分析。
*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。
05分析条件
UPLC条件
色谱柱：Endeavorsil C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#：87003)
流速：0.25mL/min
进样量：5μL
柱温：40℃
流动相：A:10mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正/负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 5500V/-4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
06 添加回收结果
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