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评估高精度高准确性的测试Ar所需要的仪器影响因素
时间:2022-02-24 10:10  浏览:367
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威斯康辛大学麦迪逊分校地球科学系Emily E. Mixon, Brian R. Jicha, Brad S. Singer与Isotopx Damian Tootell合作在Chemical Geology发表论文:使用Isotopx NGX-600惰性气体质谱仪优化40Ar/39Ar分析
  
  文章使用配置有ATONA接收器和新型阴极离子源的NGX质谱仪来优化40Ar/39Ar分析。ATONA放大器和新型离子源是Isotopx公司的两项重要专 利,这是首篇公开发表的直接评价这两项专 利实际表现的科学论文。本文对于高精度高准确性的测试Ar所需要的仪器影响因素进行了评估。
  
  质谱仪的配置:
  
  论文中使用的NGX600配备有9个法拉第杯和一个离子计数电子倍增器。9个ATONA接收器可以在静态模式下测量氩,还可以使用SEM测量36Ar。文中使用定制的小体积进口将样品引入仪器。结果显示,ATONA技术优于传统的1e13和1e14电阻器放大器,在极低的噪声下提供毫秒tau响应时间。文章介绍了新型阴极离子源,与传统的尼尔型灯丝离子源相比,它可以在更高的捕集电流下工作。因为阴极在较低的温度下工作,捕集电流的增加也不会引入更多的背景。采用相同的质谱仪和相同的制备线,文章实际比较了新型阴极离子源与传统尼尔型离子源的性能。
  
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  质谱仪的性能表现:
  
  实验结果显示,将积分时间增加到20-50秒可以充分利用ATONA低噪音的特点。这与通常习惯使用的1秒积分时间有所不同。在650微安捕集电流下运行新型阴极离子源,代替在200微安捕集电流下使用的尼尔灯丝,可以将灵敏度提高3倍,这里的进行的灵敏度比较,是与体积更小的A质谱仪相比较的。在较高的捕集电流下,样品的消耗速度较快,但消耗速率可以被精确地建模。
  
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  而对于36Ar,虽然使用 SEM得到的数据质量更好,但是,将ATONA接收器与SEM相比较,发现1500cps时的ATONA与500cps时的SEM测试的36Ar数据质量基本相同。
  
  文章还提到,ATONA放大器不需要定期进行法拉第杯增益校正。
  
  地质样品测试:
  
  采用激光熔融法测量地质样品,数据显示的可重复性令人印象深刻(Sanidine standard Alder Creek. 1.1836+/-0.0012 Ma)。使用NGX600得到的坪年龄精确度是配备了离子计数电子倍增器的N质谱仪的2倍。灵敏度方面,大体积(1500cc) 的NGX与小体积(500cc)的A质谱仪基本一致,但NGX比类似体积的H质谱仪灵敏度高100倍。
  
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  数据显示,NGX在650微安捕集电流下的灵敏度为5e-13mol/V。支持透长石和玄武岩单晶体熔融,比其他仪器精确度更高。ATONA的高增益稳定性也使分析更加简化。
 
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