仪器设备使用
怎样处理纤维测定仪的样品?
时间:2019-07-03 16:44  浏览:145
   纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的纤维含量的仪器。
 
  技术指标
 
  1、测定对象:各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定纤维含量的农副产品;
 
  2、测试样品数:6个/次;
 
  3、重复性误差:
 
  纤维含量在10%以下,绝对值误差≤0.4;
 
  纤维含量在10%以上,相对误差≤4%;
 
  4、测定时间:在仪器上所需约90min(包括酸30分、碱30分,抽滤和洗涤约30分);
 
  5、电源:AC220V/50HZ;
 
  6、功率:3.3KVA;
 
  7、体积:540×450×670mm3;
 
  8、重量:28kg。
 
  纤维测定仪安全规则
 
  1.工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;
 
  2.维护及清洗前请拔掉电源插座,且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的,可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。
 
  纤维测定仪样品处理
 
  1.将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;
 
  2.若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;
 
  3.如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。
 
  纤维测定仪仪器操作总则
 
  1.将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;
 
  2.将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;
 
  3.上述两项相减,计算样品重量;
 
  4.将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
 
  5.将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);
 
  6.缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);
 
  7.接通电源及冷凝水(打开水龙头);
 
  8.通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
 
  9.将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;
 
  10.设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);
 
  11.酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;
 
  12.等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹
 
  然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);
 
  13.液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;
 
  14.液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;
 
  15.按实验方案进行后续处理,最后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;
 
  16.最后按实验方案处理数据,计算结果。
 
  17.备注:使用该设备测定不同组分,请查阅具体的方法,目前该设备已备有以下方法,如有需要可向设备管理员处寻求帮助:
 
  a)粗纤维检测法(Weende法,AOAC);
 
  b)氧化硅的测定;
 
  c)酸性洗涤木质素的测定;
 
  d)酸性洗涤纤维的测定;
 
  e)高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;
 
  f)中性洗涤纤维的测定等。

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