一、洗涤方法
化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净,常常影响到分析结果的可靠性与准确性,所以保证所使用的玻璃仪器干净是非常重要的。
洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器,清洗时不易使用毛刷,因长时间使用毛刷,容易磨损量器内壁,使量取的物质不准确。
玻璃器皿洁净度检查:内壁应完全被水润湿而不挂水珠。
清洗方法:
(1)用水刷洗
(2)用合成洗涤剂洗或肥皂液洗
(3)用铬酸洗液(20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中,再慢慢加入360g工业浓盐酸):对有机物的油污去处能力强,但其腐蚀性强、有一定毒性,使用应注意安全。
(4)其他洗涤液
碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾,用水稀释至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。
草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。
碘-碘化钾洗液(1g碘和2g碘化钾溶于水,用水稀释至100ml):用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。
纯酸洗液:1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。
碱性洗液:10%氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。
有机溶剂(乙醚、乙醇、苯、丙酮):用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。
二、干燥
玻璃器皿应在每次试验完后洗净干燥备用。不同试验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求,如:.滴定酸度用的三角瓶洗净后即可使用,而脂肪测定中的三角瓶要求干燥的。应根据不同要求来干燥仪器。
(1)晾干:不急用的可倒置自然干燥。
(2)烘干:可用105-120℃烘箱烘干(量器不可在烘箱烘干)。
(3)吹干:急于干燥的可用热风吹干(玻璃仪器烘干机)。
三、化验室常用的其他器皿
酒精灯
酒精灯结构简单,使用方便,但温度较低。
按加热方式分为直接加热和旁加热两种。
使用时注意事项:
a.酒精灯是以酒精为燃料,灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火,并等冷却后再进行,周围决不可有明火,如不慎将乙醇撒在灯的外部,一定要搽拭干净后才能点火。
b.点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。
c.灭火时,酒精灯一定要用灯帽盖灭,不要用嘴吹。
四、常用玻璃仪器的使用
(一)移液管
1.分类:单标线移液管(又称大肚移液管)、分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式)
2.单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小,准确度较高;分度吸量管读数的刻度部分管径大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。
3.操作:
移取:要求准确度比较高的实验,吹尽管尖残留的水,再用滤纸将管尖内外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶液。
移取待吸溶液时,管尖插入液面下1-2cm(太深:管外壁粘附过多溶液;太浅:液面下降后吸空)
读数:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上.
放出:管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直立,让溶液自由顺壁留下;移液管从接收容器移走之前,需等待3s,保证液体完全流出。
(二)容量瓶
主要是用来配制准确浓度的溶液。
使用容量瓶前,应先检查:容量瓶的体积是否与所要求的一致;若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。
1.试漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞,用食指按住塞子,将瓶倒立2min,用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水,旋转瓶塞180°,再倒立2min,检查。
2.注意事项:
向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒;
不能用手掌握住瓶身,以免造成液体膨胀;
当容量瓶内的容积达到3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混匀,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液留下,加水至弯液面下最低点与标线相切;
热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶,否则可造成体积误差;
容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱液,会腐蚀玻璃使瓶塞粘住,无法打开;
容量瓶用毕,应用水冲洗干净;
如长期不用,将磨口处洗净吸干,垫上纸片。
(三)滴定管
滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。
1.分类:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、碱式滴定管(盛放碱液)
2.使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气
洗涤:无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用铬酸洗液洗涤。
碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。
涂油:用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内,向同一方向作圆周运动,直到从外面观察,凡士林均匀透明为止。如果涂油太多,很容易将出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口端浸入热水中,温湿片刻后,打开活塞,使管内的水流突然流出,将溶化的油脂带出。
试漏:滴定管使用前必须检查,确保不漏。将酸式滴定管装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不渗,将活塞旋转180°,放置5min,再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有水滴滴下即可。
排气:用右手拿酸式滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,如仍有气泡,可重复操作几次,如仍有可能出口管部分没洗干净,需重洗。
将碱式滴定管垂直夹在滴定架上,使胶皮管向上弯曲,出口管斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,以排出气泡。
3.操作:
酸式滴定管操作:左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。
碱式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管,以免当松手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,容易使玻璃珠上下游走。
每次滴定最好都从读数0.00开始。
滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm,滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。
4.读数:可将滴定管夹在滴定架上,也可从管架上取下,用手拿着滴定管上部无刻度处,两种方法均需使管保持垂直,必须注意初
读与终读应采用同一种读数方法。
无色溶液:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。
有色溶液:读取液面两侧的最高点。