查阅相关文献,徐业平等利用丙酮、石油醚提取样品,紫外光谱仪测定吸光度的方法来定量测定样品中的丽春红;L.DelGiovine等采用醇氨混合液提取的方法处理样品,应用高效毛细管区带电泳测定冰激凌中的色素。本文建立了高效毛细管区带电泳分离测定冰激凌中丽春红色素的新方法,本法具有简便、快速、准确、消耗试剂少、测试费用低等优点,可为冰激凌类食品中色素的质量控制提供参考数据。
仪器及试剂
1.仪器TH-3000高效毛细管电泳仪:紫外检测器,天惠分离科学研究所;电子天平:AG245,MettlerToledo;架盘药物天平:0.1g,北京医用天平厂。
2.试剂及样品冰激凌:市售;丽春红标准品:中国药品生物制品检定所提供;无水乙醇:分析纯,天津市美琳工贸有限公司;硝酸:天津市振兴化工试剂酸厂;氢氧化钠:天津市化学试剂三厂;硼砂:河北省保定化学试剂厂;氨水:分析
纯,天津新通精细化工有限公司;二次蒸馏水:0.22μm纤维素膜过滤。
实验方法
1.色谱条件毛细管柱:未涂渍弹性石英毛细管柱(75μm×60cm);缓冲溶液:120mmol/L硼砂溶液;检测波长:480nm;进样压力:14.4kPa;电泳电压:18kV;进样时间:3s;电泳温度:30℃。
2.标准品溶液的制备精确称取丽春红对照品适量,加二次蒸馏水溶解制成1.00mg/mL的对照品溶液作为储备液。
3.供试品溶液的制备称取10g冰激凌,加入10mL醇氨溶液(3∶1),其中氨水浓度为5%。溶解后置入冰箱,放置1h分层后,应用布氏漏斗过滤,收集有颜色部分。按同样方法提取2次,然后转移至50mL容量瓶,加入丙酮5%,并用二次蒸馏水稀释至刻度。0.22μm滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液。