1. 重量分析法概述
重量分析法通常是用适当的方法将被测组分从试样中分离出来,然后转化为一定的称量形式,最后用称量的方法测定该组分的含量。
重量分析法大多用在无机物的分析中,根据被测组分与其他组分分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法和气化法等。在水质分析中,一般采用沉淀法。目前在水质分析中常用的重量分析法有:溶解性总固体的测定以及与水处理相关的滤层中含泥量测定和滤料的筛分等。由于这几种方法在测定中其样品前处理的方法比较简单,所以本节内容不作详细的讨论。
2. 重量分析法应用实例——溶解性总固体的测定
(1)应用范围。本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。
(2) 原理。水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类。有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。
烘干温度一般采用105±3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐类所含的结晶水,采用108±3℃的烘干温度,可得到较为准确的结果。
当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁时,由于这些化合物具有强烈的吸潮性使称量不能恒重,此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
(3)仪器。分析天平(感量1/10000g)。水浴锅,电热恒温干燥箱。瓷蒸发皿(1000ml),干燥剂(硅胶),中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45um)及相应滤器。
(4)试剂。1%碳酸钠溶液:称取10g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中,稀释至100ml。
(5)测定步骤。溶解性总固体在105±3℃烘干。
1)将蒸发器皿洗净,放在105±3℃烘箱内30min,取出,放在干燥器内冷却30min。
2)在分析天平上称其重量,再次烘烤,称量直至恒重,两次称重相差不超过0.0004g。
3)将水样上清液用滤器滤过,用无分度吸管取振荡均匀的滤过水样100ml于蒸发皿内,如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
4)将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底),将蒸发皿移入105±3℃烘箱内,1h后取出,放入干燥器内,冷却30min,称量。
5)将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min,再放入干燥器皿内冷却30min,称量直至恒重。
溶解性总固体在180±3℃烘干。
按上述步骤将蒸发皿在180±3℃烘干并称量至恒重。用无分度吸管吸取100ml水样于蒸发皿中,精确加入25.0ml 1%碳酸钠溶液于蒸发皿内,混匀,同时做一对只加25.0ml 1%碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的重量。
(6)计算。
式中C——水样中溶解性总固体,mg/L;
W1——空蒸发皿重量,g;
W2——蒸发皿和溶解性总固体重量,g;
V—水样体积,ml。
相关链接:水质分析浊度法
文章来源:《供水水质检测3》
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