3.原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法是测定基态原子对光辐射能的共振吸收。
由光源发射出某种元素特定波长的光,通过该元素的原子蒸发时,其辐射能被原子蒸气中基态原子吸收,吸收的程度与蒸气中基态原子的数目成正比。通过测量辐射能的减弱程度,从而得出试样中元素的含量。其定量依据光吸收定律,即朗伯一比尔定律。
(1)原子吸收(AAS)的原理。将无机离子高温离解成基态的自由原子,吸收火焰热能或适当波长辐射能变为激发态,很快回到基态并以光的形式放出能量,由基态到第一激发态化的谱线称为共振吸收线。每一种元素在高温作用下,都可以发出一定波长的特征谱线
(2)原子吸收法的特征。优点:可以分析大部分的无机元素(主要指阳离子)。缺点:测定的无机元素必须选择使用与它结构性质完全相同同种元素所发出的射线。
(3)原子吸收分光光度计的组成。原子吸收分光光度计由空心阴极灯、原子化器、单色器和检测系统组成。
(4)定量方法。
1)定量公式(基于朗伯-比尔定律)。
分子光谱:A=εCL
原子光谱:A=KNL=KC
式中L——原子蒸气的厚度;
N——基态自由原子的个数;
K——比例常数;
C——被测元素的浓度。
2)分析方法(标准曲线法)。
首先制作标准曲线。以Fe元素为例,吸取0.1ml的铁标准储备液(1.00ml=1.00mg Fe),置于10ml容器瓶中,以1+999(V/V)硝酸或1+99(V/V)硝酸,与样品酸度保持一致,稀释至刻度,摇匀。吸取上述标准溶液(1.00ml=10.0ug Fe)0ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml分别置于10ml容器瓶中,以1+999(V/V)硝酸稀释到刻度,摇匀。则上述标准溶液的浓度分别为0ug/ml,0.1μg/ml,0.3ug/ml,0.5ug/ml。测定各标准溶液的吸光度,以吸光值为纵坐标,浓度为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线(为一直线)。同时,在相同的试验条件下测定试样溶液的吸光度,直接在标准曲线上查得试样溶液中铁的浓度(也可利用计算器进行回归计算,求出样品中待测元素的浓度)。
相关链接:大型仪器分析方法简介——液相色谱法
文章来源:《供水水质检测3》