(五)浓缩法
样品经过提取、净化后,通常样液体积较大,因此在测定前需要进行浓缩,以提高被测组分的浓度,常用的有常压浓缩法和减压浓缩法。
(1)常压浓缩法主要用于被测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩,通常采用蒸发皿直接挥发。如果要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或者旋转蒸发仪(见图1-7)等,该法简便、快速,是常用的方法。
(2)减压浓缩法主要用于被测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩,通常采用K-D浓缩器(见图1-8)。样品浓缩时,水浴加热并抽气减压。该法浓缩温度低、速度快、被测组分损失少,特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。
图1-7 旋转蒸发仪装置图
图1-8 K-D浓缩器装置图
(六)色谱分离法
色谱分离法是将样品中待测组分在载体上进行分离的一系列方法,根据其分离原理不同分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离。该法分离效果好,在食品分析中应用广泛。
(1)吸附色谱分离吸附色谱分离是利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,可对被测组分或者干扰组分进行选择性吸附,从而达到分离的目的。例如,聚酰胺对色素有强大的吸附力,而其他组分难以被吸附,在测定食品中色素时,常用聚酰胺吸附色素,经过滤洗涤,再用适当的溶剂解吸,可得到较纯净的色素溶液,供测试用。
(2)分配色谱分离分配色谱是利用物质在两相间的分配系数不同而达到分离的方法。通常两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。各组分随着流动相的流动,根据各自的分配比,在两相中不断分配而向前移动,最后达到分离的目的。如纸层析色谱和薄层色谱,如图1-9所示。
图1-9 分配色谱层析分离装置图
(3)离子交换色谱分离离子交换色谱是利用离子交换剂与溶液中的阴阳离子发生交换反应来进行分离的方法,分为阳离子交换和阴离子交换两种。离子交换作用可用下列方程式表示:
阳离子交换:R-H+M+X-=RM+HX
阴离子交换:R-OH+M+X-=R-X+MOH
式中R——离子交换剂的母体
MX——溶液中被交换的物质
当被测离子溶液与离子交换剂一起混合振荡,或将样液缓缓通过用离子交换剂制成的离子交换柱时,被测离子或干扰离子即与离子交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰离子留在离子交换剂上,被交换出H+或OH-,以及不发生交换反应的其他物质留在溶液内,从而达到分离的目的。在食品分析中,可应用离子交换分离法制备无氨水、无铅水。离子交换分离法还常用于分离较为复杂的样品。
文章来源:《食品理化检测技术》