检验检测技术
味精中谷氨酸钠的测定
时间:2020-11-08 00:00  浏览:108

味精是人们日常生活的重要调味品,其主要成分为谷氨酸一钠盐。谷氨酸钠的含量是衡量味精质量的主要指标。本实训采用旋光法(依据GB/T5009.43-2003)。

1.目的要求

(1)掌握旋光仪的使用方法和技巧。

(2)学会计算味精中谷氨酸钠的含量。

2.实训原理

味精中的L-谷氨酸钠在盐酸溶液中以L-谷氨酸形式存在。L-谷氨酸具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与其浓度呈正比。在一定的温度下测其比旋光度,并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较,即可求得味精中谷氨酸钠的质量分数,即味精纯度。

3.实训用品

(1)圆盘旋光计。

(2)恒温水。

(3)容量瓶:50mL。

(4)量筒:100mL。

(5)烧杯:250mL。

(6)盐酸溶液(1+1)。

(7)市售味精。

4.安全提醒

勿近距离直视钠光灯源;盐酸溶液浓度较高,勿倾洒,以免腐蚀仪器,灼伤衣物、皮肤。

5.操作步骤

(1)样品处理准确称取充分混匀的味精样品5.00g,加20~30mL水,搅拌下加入盐酸溶液(1+1)16mL,使其全部溶解,冷却至室温,转移至50mL容量瓶加水至刻度,摇匀。置于恒温水浴中15min使溶液温度为20℃。

(2)旋光计零点校正有两种校正法,一种为空白溶液校正法,即取16mL盐酸溶液(1+1)置入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,于旋光计上测定其旋光度(使用空白溶液校正时应保持液温为20℃)。另一种为空气法,即不用溶液和旋光管,空着仪器观测其旋光度。

将上述校正法所测得旋光零点校正值在正式测定中加上或减去。

(3)样品液测定用少量样品溶液润洗旋光管3次,然后注满一管,将玻璃盖片从管的侧面水平地推进盖好,适当拧紧螺丝盖,用干布擦干盖片。打开旋光计光源,稳定后校正零点。放入装好样品的旋光管,记录旋光计的读数,并记录测定时温度。

6.结果计算

(1)数据记录

(2)结果计算当溶液温度为20℃时直接按下式计算:

式中X——试样中谷氨酸钠的含量(含一分子结晶水),g/100g

d20——20℃观察所得的旋光度

32——谷氨酸20℃时比旋光度

187.13——谷氨酸钠含1分子结晶水相对分子质量

147.13——谷氨酸的相对分子质量

2——旋光管的长度

如温度不在20℃,测定结果应加以校正。温度为t时,L-谷氨酸的比旋光度与温度关系可用下式表示:

式中 0.06—L-谷氨酸钠比旋光度的温度校正系数

试样中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水)按下式进行计算:

式中d——温度为t时观察得到的旋光度

t—测定时温度,℃

7.要点提示

(1)由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴到仪器上。装旋光管时一定要将外部擦干净,防止溶液带入仪器,损坏仪器。

(2)实验结束后必须将旋光管上下管口打开并冲洗干净,否则旋光管易腐蚀。

 

 

文章来源:《食品理化检测技术》

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