方便面因其具有方便、省时、经济的特点,而成为很多消费者选择的快餐食品。但研究表明方便面中含有对人体有害的物质,铅就是其中之一。食品中铅的来源很多,包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等中的铅均会转移到方便面中。《GB17400-2003方便面卫生标准》规定铅含量应≤0.5mg/kg的标准,否则,长期食用会对人体肝肾造成损害。
食品中铅的测定方法,《GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定》中给出了五种方法,即石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。
本实训采用石墨炉原子吸收光谱法(依据GB5009.12-2010中第一法)。
1.目的要求
(1)了解食品中铅的测定方法。
(2)掌握石墨炉原子吸收光谱法测定铅的原理、方法及操作流程。
(3)掌握湿法灰化的原理和操作流程。
2.实训原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计的石墨炉中,经过电热原子化,铅在波长为283.3nm处,对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内,其吸收值与铅含量呈正比,与标准系列比较后求出食品中铅的含量。
3.实训用品
(1)原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
(2)马弗炉。
(3)天平:感量为1mg。
(4)干燥恒温箱。
(5)瓷坩锅。
(6)压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
(7)可调式电热板、可调式电炉。
(8)硝酸:优级纯。
(9)过硫酸胺。
(10)过氧化氢(30%)。
(11)高氯酸:优级纯。
(12)硝酸溶液(1+1):量取50mL硝酸,缓慢注入50mL水中。
(13)硝酸溶液(0.5mol/L):取3.2ml硝酸,加入50mL水中,水稀释并定容至100mL。
(14)硝酸溶液(1.0mol/L):量取6.4mL硝酸,加入50mL水中,稀释至100mL。
(15)磷酸二氢铵溶液(20g/L):取2.0g磷酸二氢铵,用去离子水溶解并定容至100mL。
(16)混合酸:硝酸+高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。
(17)铅标准储备液:精密称取1.000g金属铅(99.99%)或1.598g硝酸铅(优级纯),分次加入不超过37mL的硝酸(1+1),加热溶解后,移入1000mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内,冰箱保存。此溶液每1mL含1.0mg铅。
(18)铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每1mL含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液。储存于聚乙烯瓶内,冰箱保存。
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682-2008规定的一级水。
4.安全提醒
本实训使用的试剂如硝酸、高氯酸等试剂都是强氧化剂,具有强烈的腐蚀性,要注意避免皮肤接触和吸入蒸气。消解过程中会产生大量酸雾和烟,因此要在通风橱内进行。
相关链接:食品中重金属及其他微量元素的测定
文章来源:《食品理化检测技术》