色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成;
压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。
为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。
也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。
还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。
色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20?m(5~10?m),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。
快速分析柱工作原理:
传感器末端是一个振动锤,由一杆状轴承连接,由它产生标准频率的振动。
振动时,传感器可移动的部分剪切被测液体;
由于液体的粘度不同,由此产生对该部分的拖拉力度不同而损耗不同的能量;
从而,在每一次振动过程中损耗的能量被传感电路测定并显示在微处理器的显示屏上;
从这个能量损耗上就可以得出液体的粘度值。
因此,该粘度计有时被以为是振动式粘度计,该装置不仅仅可以对粘度进行丈量;
而且可以丈量密度,即粘度×密度。
在实践过程中,粘度比密度变化范围更大,并且液体的密度可以通过在显示器上输进它的标值而得出。
快速分析柱操作步骤
称取试样0.0800g于100mL钢铁量瓶中加溶解酸20mL,低温加热溶解后(溶解试样时温度不宜过高,时间不宜过长;
必要时可添加少量水,以防止硅酸脱水。),滴加高锰酸钾至稳定的红色,煮沸30s;
滴加亚硝酸钠至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷却至室温,用水稀至刻度,摇匀。
吸取上部清液10mL于250mL的锥形瓶中,由滴定管准确加入钼酸铵5mL摇匀后;
水浴加热30s,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,立即加入硫酸亚铁铵4mL摇匀静置1min后;
用1cm比色皿,用水为参比,在720nm波长下测其吸光度,从工作曲线上查得其含量。
快速分析柱适用
适用于快速分离且不失分离度
采用专有技术保证低柱压,使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离
可同时用于高效液相色谱仪(HPLC)及超高压液相色谱仪(UHPLC)
方法开发更灵活,不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压
对复杂组分保持较高的分离度,便于方法开发和方法调整