检验检测技术
食品中漂白剂的测定(一)
时间:2020-11-14 00:00  浏览:111

漂白剂是指破坏或抑制食品发色因素,使其退色或使免于褐变的食品添加剂。食品中常用的漂白剂大都属于亚硫酸及其盐类,通过其所产生的二氧化硫的还原作用而使食品漂白,同时还有抑菌防腐和抗氧化等作用。使用亚硫酸及其盐漂白,难免会在食品中留有二氧化硫残存。食用二氧化硫残存量过高的食品会对人体产生不良影响,因而须对亚硫酸及其盐类漂白剂的使用量加以严格控制。以下介绍盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐(依据GB/T5009.34-2003)。

(1)原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物,在一定范围内颜色深浅与其浓度成正比,与标准系列比较定量。

(2)试剂

①四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,过滤后备用。

②氨基磺酸铵溶液(12g/L):称取1.2g氨基磺酸铵于50mL烧杯中,用水转入100mL容量瓶中,定容。

③甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL,混匀。

④淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用。该指示液临时现配。

⑤亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],加水溶解并稀释至100mL。

⑥乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。

⑦盐酸副玫现苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研体中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10+1)的混合液中,振摇3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。

⑧碘溶液[c(1/2I2)=0.100mo/L]。

⑨硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100mol/L]。

⑩二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处,2min后迅速以硫代硫酸钠(0.100mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。

二氧化硫标准溶液的浓度按下式进行计算:

式中x——二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL

V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL

V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

32.03——每1mL硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量,mg

⑪二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每1mL相当于2ug二氧化硫。此使用液与4℃冰箱中保存,可供一周内使用。

⑫氢氧化钠溶液(20g/L)。

⑬硫酸(1+71)。

(3)仪器分光光度计。

 

 

文章来源:《食品理化检测技术》

日期: 2020-11-14

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