1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或烧瓶[见图1(a)];
3.量筒内的液体在几圈内即产生足够的涡旋来完成混合。
在方形样品瓶中进行混合:
2.先在水平面上朝一个方向旋转,然后迅速朝另一个方向旋转,达到混合的目的。
倒置可用于在一个带盖的样品瓶或混合圆筒中进行彻底的混合。
2.倒置,使其盖子在底部,再返回到原来的位置[见图1(c)],如需要可再重复以上操作。
3、消解
一些分析流程需要进行样品消解。消解是利用化学试剂和高温使待测参数分解转化成容易被分析的成分的一种方法。这里先简单介绍三种消解的方法。
哈希Digesdahl消解系统适合为金属、总磷和总凯氏氮(TKN)的测试提供消解流程。该系统可快速、方便、有效地将有机物消解。
如果测试数据需要向USEPA汇报,需要采用USEPA认可的消解方法。对于金属成分分析,USEPA提供两种消解方法(温和方法和剧烈方法)。而对于汞、砷、总磷、总凯氏氮等参数,需要特殊的消解方法。
过滤可把颗粒物从液体样品中分离。它利用多孔介质使颗粒物留在介质上而液体通过,它可以有效地去除浊度对分析的影响(浊度会干扰比色法分析)。
经常用到的两种过滤方法是真空过滤和常压过滤。
真空过滤是利用抽气和重力使液体通过过滤器。利用抽滤器或真空泵抽气产生负压(见图2)。真空过滤比常压过滤快。真空过滤所需的器材见表1。
①用镊子将滤纸放置在过滤器底上;
③将漏斗外罩放置在过滤器上;
⑤慢慢释放过滤瓶内真空,然后将过滤瓶内液体转移到别的容器中。
2.常压过滤
常压过滤的步骤如下:
②用去离子水将滤纸润湿使其豁附在漏斗壁上;
④将样品倒入漏斗中。
5、试剂
1.试剂和标样的稳定性
在一些测试中,试剂对最后测试结果的影响很大,因此需要在测试时进行补偿。试剂空白是指试剂单独产生的那部分测试结果。试剂空白导致测试结果出现正误差。
大多数试剂都少于0.009个吸光度单位。但有时候生产具有最低空白的试剂是不可能的或不切实际的。当使用这样的试剂时,最好是用高质量的水(去离子水、蒸馏水等)代替样品运行程序来测定试剂空白。试剂空白的结果用浓度单位表达并且从使用同一批试剂的每个样品测试中减去。哈希的分光光度计可以保存试剂空白值并在每次样品分析时自动扣除。只有在第一次测试,或者新到了一批次的试剂,或者怀疑试剂受到污染的时候才需要进行试剂空白检查。
在大多数哈希的测试中,试剂空白很小,因此只需要采用原水样或者蒸馏水调零。这不会明显降低测试的准确性,除非是测试一种含量非常低的成分,那么最好是做如上所述的试剂空白检查。
大多数的哈希比色法测试需用10mL和25mL的样品。但是在一些测试中,由于被分析物含量过高,导致产生的颜色可能太深而无法测量,或由于干扰物质的存在产生意想不到的颜色。那么,就需要稀释原样品并重新测试来获得准确的结果或确定是否有干扰物质存在。
①用移液管定量地将待稀释的样品移入一干净的量筒中(为了稀释更加准确,也可用容量瓶);
③充分混合,使用稀释后的样品进行测试。
表3中的样品稀释体积,是使用25mL量筒进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。原样品的待测参数浓度等于稀释后样品待测参数的浓度乘以放大系数。
样品稀释可能影响一种物质干扰的程度。如果稀释倍数增加,则干扰的影响减少。换句话说,如果原始样品在分析之前被稀释,在原始样品中的一种较高含量的干扰物质可能可以被忽略。
即被稀释的样品中,铜等于或小于200mg/L将不发生干扰。
AccuVac安瓿瓶是真空包装有定量粉末或液态预制试剂的一个具有光学质量的玻璃瓶。
1.使用AccuVac安瓿瓶开瓶器,使用方法见图5及说明。
将安瓿瓶插入仪器中的样品池中并且直接读出结果。安瓿瓶开瓶器的使用方法如下。
(2)尖端朝下,轻慢地将安瓿瓶插入到开瓶器中,直到安瓿瓶尖端部位碰到开瓶器的斜面。
(4)用拇指推安瓿瓶的尾部,直至尖头折断。保证水样充满安瓿瓶,然后取出安瓿瓶和开瓶器。
(6)将折断的玻璃扔到垃圾箱中。
使用粉枕包包装的粉末状试剂,这可以防止试剂变质,减少试剂损耗。PermaChem粉枕包的使用方法(见图7)如下。
(2)找到粉枕包上开口的位置,沿着这个开口横向撕开(或者剪开)粉枕包。
(4)将粉枕包内的物质倒入样品池中,并且依照操作流程继续操作。
9、比色皿
每台哈希光度计都有一套标配的比色皿。在两个比色皿中相同的溶液将会给出相同的吸光度(在±0.002Abs之内)。较多的介绍,见第2.10.4比色皿的匹配。
(1)比色皿的定位
当不使用的时候,将比色皿放到盒子里储存以防止刮擦和破损。在使用之后,要及时倒空并且清洗比色皿,避免有色溶液长时间留在比色皿中。
(3)比色皿的清洁
虽然随仪器运送来的比色皿不会变形,但拿放比色皿过程中的刻痕和刮擦可能使两个比色皿的光学性能不匹配,从而导致测试结果出现偏差。这类偏差通常可通过比色皿光学匹配的工作来避免。
个别的操作将会推荐使用特定的沸腾辅助物。
1.移液管和量筒
在取样之前,用待测水样清洗移液管或量筒2~3次。使用移液球或洗耳球将样品吸进移液管内。
一次性移液管有指示被移取的液体体积的刻度。刻度可能扩展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分,则将样品充满到移液管的零位线,然后排出样品直到凹液面与预期的刻度水平。如果移液管的刻度扩展到尖端,吸取样品到移液管的预期体积并排出管内所有样品。然后用一个洗耳球从尾部将样品吹出移液管以得到精确的样品体积。
普通移液管是可以重复使用的带有刻度线的移液管。使用时将样品充满到移液管零位线,然后排出样品直到凹液面与预期的刻度水平。如果要完全排出样品,则要根据移液管上的标记,确定是否需要用洗耳球将样品完全吹出移液管以得到精确的体积。一般而言,如果要求采用吹出,会在移液管上标注“吹”。
胖肚移液管是在中间有一个球形容积的移液管,在球形上面有一标线来标明填充到这个标线时液体的体积。从胖肚移液管排放样品时,握住吸管顶部以一个小角度靠在容器壁上进行排放。排放后,残留在吸管尖端中的液体不要吹出,因为设计胖肚移液管时就是要保留有微量样品在吸管尖端。
如果有样品的小滴黏附于移液管的壁上,移液管就是不干净的,不能正确地移取样品。用实验室洗洗剂或清洁溶液彻底地清洗移液管并用去离子水清洗几次。
2.倾倒流通池
①将样品溶液倒到安装好的倾倒流通池漏斗中。切勿将溶液溅到仪器上。
③为了减少气泡的产生,通过调整漏斗高度,使得溶液液面在漏斗尖端下方的管线5cm时不再流通。
⑤每批样品测试完之后都要使用去离子水彻底清洗倾倒流通池,或者根据分析操作手册的特殊要求对流通池进行清洗。