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气相色谱仪检测化学试剂的通用方法
时间:2017-06-15 15:21  浏览:137

  科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。
  一、了解物质
  1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要;
  2、粘度:对样品的前处理很重要;
  3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要;
  4、杂质:对样品的前处理很重要;
  5、含量:对分析方法选择很重要;
  6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。
  二、仪器参数设定
  1、温度设定
  1.1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质
  汽化室温度略高于沸点;
  柱室温度略低于沸点;
  检测器温度略高于汽化室温度。
  根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述)
  1.2当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时
  先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。
  汽化室温度可以低于沸点;
  柱室温度选着程序升温;
  检测器温度略高于汽化室温度;
  如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。
  2、载气流速
  根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。
  3、分流、吹扫
  根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。
  4、分析方法的选着
  归一法:一般检测中间产品或成品
  外标法:一般用于常量检测
  内标法:一般用于微量分析
  校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物
  指数法:硫含量检测专用
  追加法:一般用于物质的定性

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