氮吹仪的耗气因素有很多,如氮气流量、是否有水浴、溶剂沸点等等。
水浴氮吹仪操作:
1将氮吹仪提升到位置,并锁紧。
2将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。
如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。
调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
3安装不锈钢通气针,直接拧上即可。
4打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
5降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
6打开所用样品位的流量阀。一般逆时针旋转1/8到1/6圈即可。
7浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
8调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
9连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
10汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
11向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
12汽化完成后关闭气源。
圆形水浴氮吹仪常见故障及排除方法:
1.开机面板不亮:检查插座电源及保险丝;
2.显示“eeee“,铂电阻接线开路或短路,返厂维修;
3.温度波动大:改动了内部参数,还原出厂记录值即可;