六通阀进样器是色谱系统中最理想的进样器，本文今天主要介绍六通阀进样器的一些使用、操作、维护保养经验。

　　

　　在色谱分析中，进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。

　　

　　在实际分析工作中，由于样品的气、液、固状态不同，分析目的和要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，例如，常压气体样品就有六通阀进样和注射针筒进样两种进样方式。常压气体样品采用医用注射器(1～5mL)，通过隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5％以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气沿注射管内壁渗漏造成的。虽然在管内壁涂一层高温真空硅脂可以提高气密性，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。

　　

　　1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；

　　

　　2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。

　　

　　即使是进样器也是需要维护保养的哦！

　　

　　六通阀定体积进样，不但操作方便、进样迅速，而且结果较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现陛可小于0.5％。即使环境温度、压力变化或不同，校正起来也很容易。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。

　　

　　1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气，另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。

　　

　　2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如，20uL的定量环最多进样15uL的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即，20uL的定量环最少进样60至100uL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100uL的平头进样针配合20uL满环进样。

　　

　　3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10uL的定量环，实际是9uL还是10uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。

　　

　　4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45um的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。

　　

　　气体样品六通阀进样技巧的总结

　　

　　(1)充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。

　　

　　(2)由于阀的气密性差异很大(0.1～0.6a)，接人气路系统时，应保证不漏气，否则不但影响仪器的稳定性，而且不能保证仪器进样的重现性。

　　

　　(3)定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下，定量管体积应尽量小，最大体积以在实验分析时塔片数下降不超过10％为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度，应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于5mL。

　　

　　(4)为了不影响液体注射进样, 常把六通阀串接在汽化室的人口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱，或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头。

　　

　　(5 )在环境温度下，当样品组分有可能冷凝或气体样品含有微量液体时，应考虑温度对六通阀(含导人仪器的管线 )的影响，此时可(a)把阀放人色谱柱箱；(b)对阀单独控温加热。

　　

　　(6)样品预处理处理问题：(a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内，影响气密性或正常工作；(b)避免高沸点杂质对阀的污染。

　　

　　(7)取样方式：为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头，象液体进样一样打人定量管，不宜用各种胶管或塑料管接人。因为：(a)管材本身不纯净；(b)各种管材实际上都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。

　　

　　(8)取样工具：目前，常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前，已很少采用球胆、塑料袋等取气。

　　

　　(9)定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验，一般在取样后平衡20～30s即可。

　　

　　(10)冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体样品浓度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验，冲洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。

　　

　　(11)进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置，要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性。依据经验，一般是在进样数秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响；另外，也可以在汽化室前加装背压稳压阀，以消除进样对基线稳定性的影响。

　　

　　(12)发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀，进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如：三氯甲烷)作清洗剂，否则，这些溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰，干扰测定。