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选择和使用衬管时需要注意什么?
时间:2020-06-30 15:51  浏览:4
  衬管是气相色谱进样系统中不可或缺的一部分,作为色谱柱和进样口相连的部件,为样品气化提供场所。怎样选择衬管以及在日常使用中应该如何进行检修维护、清洗和去活直接关系检测是否成功,需要检测人员掌握衬管的正确使用,了解衬管可能对检测造成的影响。

       一、衬管的分类

       衬管一般可分为分流进样衬管、不分流进样衬管、分流/不分流进样衬管等。

       分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。常见的分流衬管可分为玻璃毛分流衬管、层流型衬管、筛板型分流衬管、玻璃毛固定衬管、玻璃蛊分流衬管、螺旋型分流衬管、挡板分流衬管、迷你层流型玻璃蛊分流衬管。各种衬管又有带玻璃毛和不带玻璃毛的区别。

       不分流衬管通常被设计成直管,另外还有锥形设计,常见的不分流衬管可分为直管、锥形、隐藏式锥形管、双锥形、隐藏式双锥形管、钻孔衬管以及玻璃毛不分流衬管。

       二、衬管类型的选择

       进样口安装的衬管一定要根据进样类型进行选择。
 
       分流衬管的外径比不分流衬管的小,外径小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小,是分流进样的最佳选择。

       不分流衬管的外径较大,其紧密匹配可以改善分析物的回收率,且限制样品迁移到进样口的金属表面,适合不分流进样。

       选择带不带玻璃毛以及玻璃毛填充在什么位置的衬管也是有讲究的。去活的玻璃毛填在靠近衬管的中间位置,可以提供更多的表面积,使样品快速气化,减少热量不均匀现象。另外填充玻璃毛还可以捕集隔垫碎片和不挥发组分,以防止这些物质进入色谱柱对色谱柱进行污染。玻璃毛置于衬管的底部,通常是起到捕集非挥发性组分的作用。酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药类、活性极性化合物及热不稳定化合物一般选择不带玻璃毛的衬管。根据实际实验需要及具体情况选择最适合的衬管类型。

       三、衬管的检修和维护

       目的:样品打进仪器后,样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的玻璃毛接触,如果衬管和玻璃毛本身不干净,其附着的杂质则容易与待测物相互作用,使之产生吸附、催化降解等过程,就会直接影响分析结果的稳定性和准确性甚至缩短柱子的寿命。因此,称管和玻璃毛应定期进行检修和维护。

       检修时间:进行玻璃衬管的检修和维护的时期主要是:在一系列分析之前;保留时间、面积的重现性变差时;检测出鬼峰时。

       主要的检修点包括:玻璃衬管的形状(形状异常时,无法进行正确的分析);玻璃衬管的破损(产生重现性差的主要原因);玻璃衬管内的玻璃毛(玻璃毛装填不当是产生重现性差的原因);玻璃衬管的内壁污染,或者进样隔垫碎渣(重现性差和产生鬼峰的原因)。

       维护保养:为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管的保养,一般分为日常维护保养和定期维护保养。衬管的日常维护保养主要是对衬管进行清洗。定期维护保养则是在分析极性样品时及时更换去活的衬管和装填的玻璃棉。

       四、衬管的清洗

       1、用细棒将玻璃毛顶出。

       2、取出玻璃毛后,用包裹纱布的细棒蘸溶剂(丙酮等)清洗衬管内壁。

       3、将玻璃衬管污染部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声波进行清洗。如果无法清洗干净,可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7~8小时。

       五、衬管的去活

       衬管清洗结束后或者峰出现重现性差、偏差大,吸附、分解、峰变小等现象,可能是由于进样口内的衬管或玻璃毛的活性过高,产生吸附、分解。可以对衬管进行去活,衬管去活的具体操作如下:

       1、衬管、玻璃毛用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后5%DMCS(二甲基氯硅烷化处理)正己烷中浸泡12小时。

       2、取出浸泡一夜的衬管、玻璃毛,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸泡一小时左右。

       3、从甲醇中取出,晾干后,放在干燥条件下保存。

       六、衬管更换步骤

       分流不分流进样口衬管的更换:

       冷却进样口后,执行以下操作:

       ①移除进样塔。

       ②用手或工具将进样口管线组件打开。

       ③用镊子将衬管取出(注意不要触及衬管内部,导致划伤)。

       ④检查密封圈是否有破损情况以及衬管是否需要清洗或更换。

       ⑤将密封圈套上干净的衬管。

       ⑥将衬管插入进样口,推到底。
 
       ⑦将进样口管线组件套在进样口上,用工具拧紧进样口组件。

       填充柱进样口衬管的更换:

       冷却进样口后,执行以下操作:

       ①拆下填充柱进样口的保温套。

       ②用合适的扳手将螺母拧松,卸下填充柱的毛细管进样口适配器。

       ③从中倒出毛细管柱用衬管,检查衬管是否需要进行清洗或者更换。

       ④将清洗干净或者新的衬管装回适配器。

       ⑤将适配器插入进样口并锁紧螺母。

       ⑥将进样口保温套安装好。

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