食品中农药残留提取方法食品农药残留检测中,根据样品不同采用的提取方法有:浸渍法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波萃取法、-索氏提取法及高速均质法等。
浸渍法、漂洗法、振荡法样品处理时间较长,且回收率相对不高,已不太常用。消化法需加入消化剂并加热处理,易使部分农药分解,故不常用。
索氏提取法:为经典提取方法,其方法是将破碎样品预先包好放入索氏提取器中,在圆底烧瓶中加入提取剂(有机溶剂),加热使索氏提取剂挥发并在索氏提取中冷凝下来,浸泡提取样品,使其农药残留物等浸出。当提取液达到一定高度自动流回到圆底烧瓶中,如此连续提取数小时,提取效果好,是国际上的标准方法。
但样品处理时间太长,干扰物质较多,不适用于多残留快速检测。超声波提取法,将样品粉碎后加入提取剂,在超声波仪上提取5min~15min。该方法具有提取效果好,时间短的优点,已普遍采用。
农药残留快速检测仪高速均质提取法:将切碎的样品加入提取剂在高速均质机上均质数分钟,在样品极细颗粒状态下萃取农药残留。此方法简便、快速且提取效果好,为美国、欧洲及我国农药残留检测普遍采用的方法。
提取液净化方法常用净化方法有:液-液分配法、吸附柱层析法、磺化法、凝结沉淀法、冷冻法、固相萃取净化法、凝胶色谱净化法等。固相萃取净化技术(SPE):通过流动相中样品的不同组分在固定相上吸附能力的不同有选择地将农药残留物吸附,然后再选择适当溶剂将其洗脱,从而达到提取、净化的目的。
它可以将样品萃取、净化,而且可以将所需样浓缩。因此更适用于微量、痕量农药残留的检测。凝胶渗透色谱纯化系统(GPC):适用于净化大分子物质。GPC净化系统主要用于水果、奶类、蔬菜、粮食、肉类、茶叶、烟草、食用油的农残样品处理净化。
食品中农药残留的检测方法
1.食品中农药残留快速检测方法
(1)免疫检测技术用于农药残留的免疫检测技术有放射免疫分析(RIA)和酶免疫分析(EIA)两种。两种技术基本原理相同,即抗原与抗体反应形成抗原抗体复合物。RIA技术以放射性同位素作指示剂,然后用γ射线探测仪或闪烁计数器测定γ射线或β射线的放射强度。
而在EIA技术中,用生物酶作标记物。酶与底物发生特异性反应,生成的产物与另一种物质产生颜色反应或使紫外吸光值发生改变,用分光光度计测定底物液吸光值变化推算出被测物浓度。RIA由于使用放射性物质,检测设备昂贵且需要防辐射设备,并且需要技术人员操作,应用前景受到一定限制。
EIA技术相对RIA技术具有灵敏度高,特异性强,成本低,简便快捷,自动化程度高,检测方法多样并且安全等优点。EIA技术,尤其是酶联免疫吸附技术(ELISA),已成为目前使用普及的免疫分析技术。