一、实验目的

       了解微波消解仪的工作原理

       学习使用微波消解方法

       二、实验原理

       微波是一种电磁波，是频率在 300MHz — 300GHz ，即波长在 100cm 至 1mm 范围内，介于远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。

       微波的特性: (1) 金属材料不吸收微波，只能反射微波。(2) 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等，它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。

       微波消解试样的原理: 称取 0.2g -1.0g的试样置于消解罐中，加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。

       微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，加热更快速，均匀。缩短加热时间，比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于不断搅拌，促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

       由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

       三、实验仪器及试剂

       1、实验试剂

       样品：土样

       试剂：硝酸（优级纯）；双氧水（优级纯）；盐酸（优级纯）

       实验仪器：微波消解仪；移液管

       四、实验步骤

       2.1 1号罐为对照罐，2号罐加入0.1g土壤，在通风橱中，各罐都加入9ml硝酸，1ml盐酸，3ml氢氟酸（消解罐内液体体积不得小于8ml），轻摇至罐内无明显反应。

       2.2 将消解罐盖上盖子，放入外罐中，加上安全帽和垫片，将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中，在特定固定台上，使用专用扭力扳手将消解罐固定，当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时，说明消解罐盖子已经设定完毕，切勿再扭动扳手。

       2.3 将消解罐置于微波腔体内，保持对称平衡，将温度传感器插入1号罐内，固定插销要稍微压紧，避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内，将温度传感器与主机腔体内部插口连接好，传感器切勿过分扭曲。

       2.4 在控制终端设定消解程序，

       消解条件如下：

       时间min 温度℃ 功率

       第一步 15 150 1000w加热

       第二步 30 150 温度维持

       2.5 待消解结束后，让消解罐在炉内冷却，待温度降至50℃以下时，取出消解罐，放在通风橱中，用扭力扳手缓慢旋开转子，用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中，将罐子边上的液滴也洗入消解罐内，根据需要确定是否赶酸，转入容量瓶中定容。

       2.6 清洗消解罐，放入10%硝酸中浸泡。

       五、实验数据

       六、结果分析与讨论

       误差分析：

       消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中，导致结果偏低。

       七、注意事项

       消解罐内液体不得少于8ml。

       氢氟酸的加入应该用移液枪，不能使用移液管，因为氢氟酸能与玻璃反应。

       微波炉内部温度低于50℃才可以打开。