旋转蒸发仪蒸馏爆沸?蒸馏效率太慢?加热锅升温太慢?
这些头疼的问题,在我们实际蒸馏的过程中,相信有很多小伙伴都有遇到过。
如何来避免这些问题呢?今天给大家分享一下经验。
1、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成;
而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。
在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。
目前隔膜真空泵的极限真空可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。
如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。
常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。
2、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。
再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
3、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。
对于不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,目前来说直流无刷马达的反馈是的。
4、冷却介质的温度
为确保的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差;
以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。