样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。
仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。
对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。
仪器设备和试剂:
1.全自动定氮仪SKD-1000
2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)
3.万分之**平
标准硫酸浓度:0.01mol/L
40%的氢氧化钠水溶液
2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂
催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)
蒸馏水
样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg)