1.未按照作业指导书要求进行检测
能力验证计划的作业指导书是针对该项目特点而编制,其作用就是统一检测过程的关键环节,具有很强的操作性和针对性。检测人员未严格按照作业指导书要求操作,造成其操作环节与其他实验室有所不同,可能导致结果的偏离。
人员的业务素质会影响检测结果的准确性,检验人员在操作过程中的任一点疏忽都可以导致最终结果的偏离。只有充分认识质量控制的重要性,加强学习,不断提高自身素质,正确理解、全面掌握实验技术关键点,检验人员才能出色完成能力验证活动。
3.仪器设备的工作状态不佳
仪器设备运行状态可影响检测结果的精密度、准确度,所以检测人员应调整仪器到最佳工作状态,使仪器的各项指标趋于稳定后再开始检测。仪器处于稳定状态,则检测数据的复现性得以实现,也进一步提高了测定结果的精密度,减小检测数据间的偏差,从而使检测结果更加准确可靠。
4.标准曲线的线性范围设计不合理
多数理化检验项目需事先制备标准曲线,计算样品浓度时,给出响应值 y,即可算出浓度 x。在标准曲线的浓度范围内,根据分析方法精度的要求和对曲线的偏离情况将标准系列的第一点( 最低浓度点) 称为测定下限,标准曲线的最高浓度点称为测定上限,两限间的浓度( 含两限)范围称为线性范围。也就是说只有当测量信号处于线性范围内时,其对应的浓度结果才可接受,否则就应增加取样量或稀释试样。检验中遇到最多的是测量信号处于原点和测定下限之间的情况。解决这个问题,首先应该确定的是,第一标准点是否能满足分析精度要求的最低浓度点,可以在标准曲线低浓度区域增加几个点,视测定精度而定。低于测定下限的值就不能接受。如遇测量结果超出标准曲线的上限或下限,应重新制作标准曲线并对样品做必要的复测。
5.因各实验室检测系统不同导致测量结果出现一定偏差
实验室通常是按照自己的意愿,选择需要的仪器、试剂、操作程序等组合的检测系统。近年来随着检验技术的不断发展,越来越多的实验室使用原理各异的检测系统。不同的仪器、方法所测定的结果间存在的差异可能导致能力验证的结果偏离,实验室应在查找原因时仔细分析辨别,因检测系统不同而产生偏离是否影响检测结果的准确性。
6.样品前处理不彻底
实际检测过程中 ,样本基质可能与标准溶液有所不同,故样品需经消化、提取等前处理之后,才进行含量测定。如果样品前处理不完全,基质中的干扰物质排除不充分,则可能导致测定结果的不准确。
7.样品的取样量不足
能力验证样品浓度比较低时,按照一般的取样量进行测定,往往造成测定值处于标准曲线的下段,并非处于标准曲线的最佳线性范围,可能导致结果出现偏差。因此,当遇到低浓度的样本时,可以考虑加大取样量,使测定数值落在曲线的线性范围,提高结果的准确性。
8.使用过期标准物质
标准物质在化学分析中的作用是校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,它的使用应以保证测量的可靠性为原则。标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下,经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好,则有效性长,反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息,积累经验,正确使用标准物质。
小结
参加能力验证活动,从样品接受到数据输出,是一套完整有序的实验过程,是实验室日常检测工作的缩影。检验机构认真对待每次能力验证活动,对整个实验分析过程进行细致入微的总结和思考,及时发现问题采取有针对性的措施予以纠正,是对实验室内部质量控制的有效补充,有助于提升检验机构的检测能力和管理水平,同时可以增强政府和客户对检验机构的信任。因此,通过积极参加能力验证活动,全方位地总结分析结果,是实验室不断丰富经验、提升检测能力的良好途径。