在检测领域,有四大名谱,分别为色谱、光谱、质谱、波谱,四大名谱都有各自的优缺点,为了能够限度的发挥每种分析仪器的优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。
四大名谱简介:
质谱:分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。
色谱:是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。
光谱:定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。
一、光谱法:
1、分析速度较快:原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
2、操作简便:有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。
3、不需纯样品:只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。
4、可同时测定多种元素或化合物:省去复杂的分离操作。
5、选择性好:可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。
6、灵敏度高:可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,灵敏度可达10-8g~10-9g。
7、样品损坏少:用于古物以及刑事侦察等领域。
随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。
8、局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。
二、质谱仪:
有机质谱仪:
由于应用特点不同又分为:
①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)
同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。
③ 其他有机质谱仪,主要有:
基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)
无机质谱仪:
①火花源双聚焦质谱仪。
②感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
③二次离子质谱仪(SIMS) 但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FABMS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量多,用途广的是有机质谱仪。
除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
三、波普:
紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数
红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别
核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移
质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)
四、色谱分析:
根据流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。
①气相色谱法的流动相是气体,又可分为:气固色谱法,其流动相是气体,固定相为固体;气液色谱法,其流动相是气体,固定相是涂在惰性固体上的液体。
②液相色谱法的流动相是液体,又可分为液固色谱法,其流动相是液体,固定相是固体;液液色谱法,其流动相和固定相均是液体。按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱和凝胶渗透色谱。按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。