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电位滴定法测定水泥中氯离子的含量
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  • 已关闭tianmei
  • 2019-04-03 15:04
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  • 1楼maike
  • 2019-04-03 15:30
  1.样品预处理

  称取约5g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入20mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒,加水稀释至100mL,加入2mL氯离子标准溶液和2mL过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min—2min。冷却至室温。

  2.测量过程

  1)仪器准备:

  ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪

  电极:a)pCl-1-01氯离子电极

  b)217-01双盐桥参比电极

  2)试剂准备:

  硝酸(1+1)

  过氧化氢

  氯离子标准溶液

  硝酸银标准滴定溶液

  3)操作步骤

  AgNO3标准滴定液标定:吸取10.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至约150mL,置于ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

  空白滴定:吸取2.00mL氯离子标准溶液,置于250mL烧杯中,加水稀释至100mL,加入2mL硝酸(1+1)和2mL过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min—2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,加入一颗磁力搅拌子后置于ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

  样品分析:将冷却至室温的预处理的样品,用水冲洗表面皿和玻璃棒,加入一颗

  磁力搅拌子后置于ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

  注意事项

  1)在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒,若有未反应的固体大颗粒会造成测量结果不准确。

  2)加热过程中操作注意防护,应在通风橱内操作,以便生成的气体和酸雾能及时排出。